二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法：1）将3，5‑二叔丁基水杨醛在无水乙醇中进行溶解，过滤，滴加冰乙酸；2）加入N,N‑二甲基乙二胺和无水硫酸镁粉末；3）加热回流；4）在冰浴的条件下加入硼氢化钠进行还原反应，反应结束后，在室温条件下搅拌；5）加入蒸馏水水洗；6）加入乙酸乙酯，摇匀静置，分离出油相；7）反复洗油相，加入无水硫酸镁，静置，过滤，再加入无水乙醇；8）加入2,4‑二氯苯酚和多聚甲醛，加热回流；9）当蒸出一半溶剂，室温静置，待晶体析出，无水乙醇溶解，柱层析，结晶，晾干，即得产品。本发明专利技术的方法简单易操作，原料成本低，收率高，可获得纯度大于95%的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚。

【技术实现步骤摘要】
二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法
本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法。
技术介绍
金属有机络合物是由有机配体和金属离子通过配位键形成络合物。金属有机络合物可以作为破乳剂，对含有油类等物质进行破乳，实现油泥的油、泥和水的三相分离，可在危险废物的综合利用上进行应用。因此，近年来金属有机络合物的配体的研究引起了越来越广泛的关注。二甲基乙二胺基叔丁基苯酚作为一种有机配体，其分子结构中含有多个能力较强的配位点，这些配位点可以和多种金属离子发生配位，不但容易形成分子聚集体，而且使得产物具有生物活性和催化性，很好保护金属中心。因此，二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成具有重要意义，但是现有技术中二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成工艺操作复杂，原料成本高，而且产品收率低、纯度低。
技术实现思路
本专利技术针对上述技术问题提供一种二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，简单易操作，原料价格廉价，收率高，产品纯度高。为达到以上目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，按如下步骤进行：/n1）将3，5-二叔丁基水杨醛加入到无水乙醇中进行溶解，然后过滤除去杂质，向滤液中滴加冰乙酸催化剂并搅拌；/n2）将N,N-二甲基乙二胺加入步骤1）的溶液中，然后加入无水硫酸镁粉末，搅拌；/n3）将步骤2）所得溶液加热至40℃-80℃时开始回流，回流完成后降至室温；/n4）在冰浴的条件下加入硼氢化钠进行还原反应，当反应结束时不再产生气泡，在室温的条件下搅拌；/n5）将步骤4）中所得的产物加入蒸馏水进行水洗，水洗完成后转移到分液漏斗中；/n6）向分液漏斗中加入乙酸乙酯，摇匀静置，分离出油相；/n7）重复步骤6），反复洗油相...

【技术特征摘要】
1.一种二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，按如下步骤进行：
1）将3，5-二叔丁基水杨醛加入到无水乙醇中进行溶解，然后过滤除去杂质，向滤液中滴加冰乙酸催化剂并搅拌；
2）将N,N-二甲基乙二胺加入步骤1）的溶液中，然后加入无水硫酸镁粉末，搅拌；
3）将步骤2）所得溶液加热至40℃-80℃时开始回流，回流完成后降至室温；
4）在冰浴的条件下加入硼氢化钠进行还原反应，当反应结束时不再产生气泡，在室温的条件下搅拌；
5）将步骤4）中所得的产物加入蒸馏水进行水洗，水洗完成后转移到分液漏斗中；
6）向分液漏斗中加入乙酸乙酯，摇匀静置，分离出油相；
7）重复步骤6），反复洗油相，向清洗完成后的油相中加入无水硫酸镁，当无水硫酸镁不再结块时停止加入并静置，然后过滤除去无水硫酸镁，再加入无水乙醇；
8）向步骤7）所得溶液中加入2,4-二氯苯酚和多聚甲醛，在搅拌的条件下加热回流；
9）当蒸出一半溶剂，室温静置，待晶体析出，再用无水乙醇溶解，柱层析，结晶，晾干，得到白色针状晶体，即为二甲基乙二胺基叔丁基苯酚产品。


2.根据权利要求1所述的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，3,5-二叔丁基水杨醛、N,N-二甲基乙二胺、2,4-二氯苯酚和多聚甲醛之间质量比例为4-8:1....

【专利技术属性】
技术研发人员：李宇增，刘秀梅，冉德华，谌明，秦跃，乔伟，
申请(专利权)人：辽宁东野环保产业开发有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21