回收废催化剂中钒的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收废催化剂中钒的方法，涉及废催化剂回收钒技术领域。本发明专利技术使用溶剂萃取法回收废催化剂中的钒，并添加工业白油作为萃取增效溶剂，由于工业白油的加入影响萃取剂P204的分子间力，有利于提升钒进入有机相的容量和速率，将回收率由原来的85%提高到95%以上，且V2O5纯度达到99%以上。纯度达到99%以上。纯度达到99%以上。

【技术实现步骤摘要】
回收废催化剂中钒的方法


[0001]本专利技术涉及废催化剂回收钒
，尤其涉及一种回收废催化剂中钒的方法。

技术介绍

[0002]钒催化剂主要用于硫酸生产中，即二氧化硫在以硅藻土为载体的五氧化二钒催化剂的作用下转化为三氧化硫。硫酸生产使用后的废钒催化剂中的钒含量为5%左右，主要以V2O5和VOSO4形式存在，后者所占比例有时可达40%~60%，并且不易被碱性介质浸取。国内一般采用酸溶法和还原氧化法，但存在产率低、纯度低、过滤困难、设备腐蚀严重等问题。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种回收废催化剂中钒的方法，提高钒的回收率，提高经济效益。
[0004]为实现此技术目的，本专利技术采用如下方案：回收废催化剂中钒的方法，按如下步骤进行：步骤一、将废钒催化剂进行氧化焙烧，焙烧后废钒催化剂在纯碱液中浸泡，纯碱液与氧化焙烧后废钒催化剂的质量比为3:1，碱液浸泡1~2h，浸出得到反应液体；步骤二、对步骤一得到的反应液体进行中和滤洗，并调节pH值至1.5~2.5；步骤三、按顺序添加萃取剂P204、稀释剂煤油和工业白油，进行萃取，得到有机相和水相；步骤四、对萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤后用碳酸铵水溶液进行反萃取；步骤五、利用硫酸调节反萃取后的水相pH至5~6，加入硫酸铵沉钒，形成多钒酸铵沉淀物，多钒酸铵沉淀物经过过滤洗涤，得到的多钒酸铵滤饼，滤饼经过干燥脱水，再经熔化脱氨，得到五氧化二钒。
[0005]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术使用溶剂萃取法回收废催化剂中的钒，并添加工业白油作为萃取增效溶剂，由于工业白油的加入影响萃取剂P204的分子间力，有利于提升钒进入有机相的容量和速率，将回收率由原来的85%提高到95%以上，且V2O5纯度达到99%以上。
[0006]进一步地，步骤一中焙烧温度700~800℃，焙烧时间3~4h。
[0007]进一步地，纯碱液浓度为15wt%。
[0008]进一步地，步骤二中P204、煤油、工业白油的用量比为24~28：63~66：7~10。
[0009]进一步地，步骤五中沉钒反应一段时间后测试溶液中游离酸含量，以H2SO4计，溶液中游离酸含量在2~3mg/L时完成沉钒，游离酸含量超过3mg/L补加硫酸铵，游离酸含量低于2mg/L补加硫酸。
附图说明
[0010]图1为本专利技术实施例提供的回收废催化剂中钒的工艺流程图。
具体实施方式
[0011]为充分了解本专利技术之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本专利技术做详细说明，但本专利技术并不仅仅限于此。
[0012]本专利技术提供的一种回收废催化剂中钒的方法，具体步骤如下，工艺流程如图1所示：步骤一、将废钒催化剂进行焙烧氧化，焙烧温度700~800℃，焙烧时间3~4h；利用15wt%的纯碱（Na2CO3）液浸泡氧化焙烧后的废钒催化剂，纯碱液与焙烧氧化后废钒催化剂的质量比为3:1，浸泡时间1~2h，浸出得到反应液体。其中，初始原料废钒催化剂的成分如表1所示：表1废钒催化剂的成分表组分名称V2O5K2SO4SiO2FeS质量百分比/%4~617~2470~751~2≤0.5步骤二、利用板框压滤机对步骤一得到的反应液体进行中和滤洗，之后用硫酸调节溶液pH值至1.5~2.5。
[0013]步骤三、在20~30℃条件下，边搅拌边加入稀释剂煤油、萃取剂P204和增效剂7号工业白油，搅拌均匀，进行萃取，得到有机相和水相。其中P204、煤油、工业白油的用量比为24~28：63~66：7~10。
[0014]步骤四、对萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤后用碳酸铵水溶液进行反萃取。
[0015]步骤五、利用硫酸调节反萃取后的水相（钒浓度大于8g/L）的pH至5~6，加入固体工业硫酸铵沉钒，形成多钒酸铵沉淀物。沉淀反应一段时间后检测反应后溶液中的游离酸含量，以H2SO4计，反应后溶液中游离酸含量在2~3mg/L时，沉钒反应结束；游离酸含量大于3mg/L时，补加硫酸铵；游离酸含量低于2mg/L时，补加硫酸。多钒酸铵沉淀物经过板框压滤机过滤洗涤，得到的多钒酸铵滤饼。滤饼经过干燥脱水，再经690℃熔化脱氨，得到五氧化二钒。
[0016]实施例1将含V2O54.3%（V2.4%）的废钒催化剂在700℃焙烧氧化3h。取200kg焙烧产物，加入15wt%的纯碱溶液600kg浸泡90min，然后将浸出液通过板框压滤机进行过滤，滤饼进行水洗。
[0017]将得到的含V1.3%的钒溶液500kg，向该钒溶液中加入硫酸调节pH值至2，加入按比例（萃取剂P204：稀释剂煤油：7号工业白油=26.5：65：8.5）混配好的混合萃取剂20kg，搅拌均匀后静止2h，分离含钒有机相和水相。有机相中加入15wt%碳酸铵水溶液25kg反萃，反萃得到的含钒水溶液。向含钒水溶液中加92.5wt%工业硫酸调节溶液pH至5，加入固体工业硫酸铵，反应一段时间测量溶液中游离酸（H2SO4计）2~3mg/L时，完成多钒酸铵沉淀。对含沉淀混合液进行过滤分离得到多钒酸铵滤饼，滤饼加热至690℃分解氨并熔化生成五氧化二钒。分析产物中五氧化二钒品位99.10%，萃取收率95.1%。
[0018]实施例2将含V2O55.8%（V3.2%）的废钒催化剂焙烧氧化，取203kg焙烧后物料，加入15wt%的纯碱溶液610kg浸泡110min，然后将浸出液通过板框压滤机进行过滤，滤饼进行水洗。
[0019]向得到的含V1.4%的钒溶液600kg，加入硫酸调节pH值至1.5，加入按比例（萃取剂P204：稀释剂煤油：7号工业白油=27：66：9）混配好的混合药剂23kg，搅拌均匀后静止2h，分
离含钒有机相和水相。有机相中加入15wt%碳酸铵水溶液30kg反萃，反萃得到的含钒水溶液。向含钒水溶液中加92.5wt%工业硫酸调节溶液pH至5，加入固体工业硫酸铵，反应一段时间测量溶液中游离酸（H2SO4计）2~3mg/L时，完成多钒酸铵沉淀。对含沉淀混合物进行过滤分离得到多钒酸铵滤饼。滤饼加热至690℃分解氨并熔化生成五氧化二钒。分析产物中五氧化二钒品位99.05%，萃取收率95.6%。
[0020]实施例3将含V2O
5 5.5%（V 3.1%）的废钒催化剂焙烧氧化，取225kg焙烧后物料，加入15wt%的纯碱溶液680kg浸泡120min，然后将浸出液通过板框压滤机进行过滤，滤饼进行水洗。
[0021]将得到的含V2.1%的钒溶液500kg，加入硫酸调节pH值至1.8，加入按比例（萃取剂P204：稀释剂煤油：7号工业白油=25：63：8.0）混配好的药剂18kg，搅拌均匀后静止2h，分离含钒有机相和水相。有机相中加入15wt%碳酸铵水溶液21kg反萃，反萃得到的含钒水溶液。向含钒水溶液中加92.5wt%工业硫酸调节溶液pH至5，加入固体工业硫酸铵，反应一段时间测量溶液中游离酸（H2SO4计）2~3mg/L时，完成多钒酸铵沉淀。对含沉淀混合物进行过滤分离得到多钒酸铵滤饼本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种回收废催化剂中钒的方法，其特征在于，按如下步骤进行：步骤一、将废钒催化剂进行氧化焙烧，焙烧后废钒催化剂在纯碱液中浸泡，纯碱液与氧化焙烧后废钒催化剂的质量比为3:1，碱液浸泡1~2h，浸出得到反应液体；步骤二、对步骤一得到的反应液体进行中和滤洗，并调节pH值至1.5~2.5；步骤三、按顺序添加萃取剂P204、稀释剂煤油和工业白油，进行萃取，得到有机相和水相；步骤四、对萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤后用碳酸铵水溶液进行反萃取；步骤五、利用硫酸调节反萃取后的水相pH至5~6，加入硫酸铵沉钒，形成多钒酸铵沉淀物，多钒酸铵沉淀物经过过滤洗涤，得到的多钒酸铵滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宇增，李心缘，李文慧，栗筝，冉德华，赵雨萱，许倩，刘秀梅，刘思宇，何显勇，
申请(专利权)人：辽宁东野环保产业开发有限公司，
类型：发明
国别省市：