一种废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中钒的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中钒的提取方法，包括下述步骤：将钒的质量分数≥3%的废贫钒催化剂还原硫酸浸取液加入容器中，加热至70

【技术实现步骤摘要】
一种废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中钒的提取方法


[0001]本专利技术涉及钒的回收
，具体是一种废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中钒的提取方法。

技术介绍

[0002]钒及其化合物是冶金及化学工业的重要原料，在机械、建筑、造船、汽车、国防、电子等工业部门也有广泛用途。然而，钒在自然界中分布分散，生产开采大都是在开采与加工其他金属矿石时作为副产品回收或从含钒废料中回收。从废钒催化剂中回收钒也是一个重要途径。
[0003]废贫钒催化剂中的钒含量约为2.5%（wt）左右，而常规的废钒催化剂中钒含量在5%左右，与常规的废钒催化剂相比，废贫钒催化剂回收利用率低，提取难度更大，耗费药剂更高，因此很多企业不愿以废贫钒催化剂为原料回收其中的钒，但是直接将废贫钒催化剂作为废弃物处理，由于其中钒含量不达标，也需要交给专业的废弃物处理公司去处理，不仅没有带来回收效益，还导致额外的废弃物处理费用。因此，研发一种适合提取废贫钒催化剂中钒的回收方法，实现低成本、环保友好的回收其中钒的目的，成为行业内亟待解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术方法就是针对目前在行业内，由于废贫钒催化剂回收利用率低，提取难度更大，耗费药剂更高，很少有人愿意回收废贫钒催化剂提取钒，导致其中钒资源浪费，且对企业而言增加额外的处理成本的问题，提供一种废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中钒的提取方法。
[0005]本专利技术的一种废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中钒的提取方法，包括下述步骤：将钒的质量分数≥3%的废贫钒催化剂还原硫酸浸取液加入容器中，加热至70
‑
80℃保温，向其中加入氢氧化钠调溶液pH至7
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8，搅拌反应1
‑
2小时，溶液中的硫酸氧钒被中和生成氢氧化氧钒沉淀，进行过滤洗涤，滤渣加入质量分数为8
‑
12%的氢氧化钠溶液中并通空气或加双氧水，使氢氧化氧钒转化成无色或淡黄色的偏钒酸钠溶液，且溶液pH达到10
‑
12，继续搅拌30分钟，使氢氧化氧钒转化成偏钒酸钠进入溶液，过滤洗涤除去不溶物，滤液浓缩、结晶、离心、烘干得到偏钒酸钠产品进一步地，过滤去除氢氧化氧钒的滤液用氢氧化钠调溶液的pH至9.5
‑
10.5，蒸发结晶、脱水烘干回收硫酸钠，微量的钒以偏钒酸钠的形式存在于母液中，待母液中钒的质量分数累积至1%以上时，将其汇入还原浸取液中，补加少量亚硫酸钠使其转变为硫酸氧钒。
[0006]所述废贫钒催化剂还原硫酸浸取液，是将废贫钒催化剂破碎至250
‑
350μm，再将其加入质量分数为3
‑
5%的稀硫酸中，同时加入钒质量1
‑
2倍的亚硫酸氢钠，搅拌溶解、过滤得到含钒质量分数≥3%的废贫钒催化剂还原硫酸浸取液。
[0007]本专利技术的工艺原理是：首先将废贫钒催化剂经破碎、稀硫酸、亚硫酸氢钠浸取分离等处理过程后得到含钒3%以上的废贫钒催化剂还原硫酸浸取液，钒以还原态的形式存在于
溶液中（主要为VOSO4），由于还原态的钒都容易形成氢氧化物VO(OH)2沉淀，而且在水中几乎不溶（其中VO(OH)2的KSP为5.9
×
10
‑
23
），这样就可以通过碱中和处理很容易将钒沉淀从溶液中分离出来，分离得到的氢氧化氧钒加入氢氧化钠，并通入氧气或双氧水，使其先氧化成五氧化二钒，进一步与碱反应生成偏钒酸钠溶液，再通过过滤、浓缩、结晶、离心制得偏钒酸钠，即很容易的将废贫钒催化剂中的钒进行了回收利用。过滤氢氧化氧钒之后的滤液，先用碱调节pH至10
±
0.5，蒸发结晶回收元明粉（硫酸钠）其中微量的钒以偏钒酸钠的形式存在于母液中，待浓度逐渐累积至1%以上时加入废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中，添加少量亚硫酸钠将偏钒酸钠转化成硫酸氧钒。所涉及的主要化学反应方程式如下：V2O
5 + 2H2SO
4 + NaHSO
3 = 2VOSO
4 + NaHSO
4 + 2H2O；VOSO
4 + 2NaOH = VO(OH)2↓ꢀ
+ Na2SO4；4VO(OH)
2 + O
2 = 2V2O
5 + 4H2O；V2O
5 + 2NaOH = 2NaVO
3 + H2O。
[0008]本专利技术方法工艺简介，操作简单，钒回收率高（可达97%以上），为废贫钒中钒的提取提供了一个科学、合理、经济效益高的提取工艺，且全程除少量氧化铁渣产生外，不产生废水、废气，对环境友好，适合广泛推广使用。
附图说明
[0009]图1是本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0010]下面通过具体实施例来对本专利技术的工艺方法进一步解释进行说明，下述实施例仅仅是示意性举例，并不以任何形式限制本专利技术。
[0011]实施例1参见图1，一种废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中钒的提取方法，包括下述步骤：将钒质量分数为3.1%的废贫钒催化剂还原硫酸浸取液1000g加入容器中，加热至70℃保温，向其中加入氢氧化钠调溶液pH至7.5，继续搅拌反应1小时，溶液中的硫酸氧钒被中和生成氢氧化氧钒沉淀，进行过滤洗涤，滤渣加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中，加入双氧水至溶液呈淡黄色，且pH值达到11，继续搅拌30分钟，使氢氧化氧钒转化成偏钒酸钠进入溶液，过滤洗涤除去不溶物（滤渣为氧化铁，弃去），滤液浓缩、结晶、离心、烘干得到偏钒酸钠产品74.2g，制得的偏钒酸钠中钒含量为41.06%，钒的回收率为98.28%。
[0012]进一步地，过滤去除氢氧化氧钒的滤液用氢氧化钠调溶液的pH至10，蒸发结晶、脱水烘干，得硫酸钠产品，硫酸钠含量为98%。微量的钒以偏钒酸钠的形式存在于母液中，待母液中钒的质量分数累积至1%以上时，将其汇入废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中，补加少量亚硫酸钠使其转变为硫酸氧钒。
[0013]所述废贫钒催化剂还原硫酸浸取液，是将废贫钒催化剂破碎至300μm，再将其加入质量分数为5%的稀硫酸中，同时加入钒质量1.5倍的亚硫酸氢钠，搅拌溶解、过滤得到含钒质量分数3.1%的废贫钒催化剂还原硫酸浸取液。
[0014]实施例2一种废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中钒的提取方法，包括下述步骤：将钒质量分
数为3.12%的废贫钒催化剂还原硫酸浸取液1000g加入容器中，加热至75℃保温，向其中加入氢氧化钠调溶液pH至7，继续搅拌反应1.5小时，溶液中的硫酸氧钒被中和生成氢氧化氧钒沉淀，进行过滤洗涤，滤渣加入质量分数为8%的氢氧化钠溶液中，加入双氧水至溶液呈淡黄色，且pH值达到12，继续搅拌30分钟，使氢氧化氧钒转化成偏钒酸钠进入溶液，过滤洗涤除去不溶物（滤渣为氧化铁，弃去），滤液浓缩、结晶、离心、烘干得到偏钒酸钠产品74.7g，制得的偏钒酸钠中钒含量为41.1%，钒的回收率为98.4%。
[0015]进一步地，过滤去除氢氧化氧钒的滤液用氢氧化钠调溶液的pH至9.5，蒸发结晶、脱水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中钒的提取方法，其特征在于包括下述步骤：将钒的质量分数≥3%的废贫钒催化剂还原硫酸浸取液加入容器中，加热至70
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80℃保温，向其中加入氢氧化钠调溶液pH至7
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8，搅拌反应1
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2小时，溶液中的硫酸氧钒被中和生成氢氧化氧钒沉淀，进行过滤洗涤，滤渣加入质量分数为8
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12%的氢氧化钠溶液中并通空气或加双氧水，使氢氧化氧钒转化成无色或淡黄色的偏钒酸钠溶液，且溶液pH达到10
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12，继续搅拌30分钟，使氢氧化氧钒转化成偏钒酸钠进入溶液，过滤洗涤除去不溶物，滤液浓缩、结晶、离心、烘干得到偏钒酸钠产品。2.根据权利要求1所述的一种废贫钒...

【专利技术属性】
技术研发人员：王水平，
申请(专利权)人：王水平，
类型：发明
国别省市：