回收废催化剂中镍的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收废催化剂中镍的方法，涉及废催化剂回收镍技术领域。本发明专利技术在萃取时加入工业白油作为萃取增效剂，镍的回收率由原来的82%提高到95%，萃取收率提高了10%以上，并且产物硫酸镍的纯度达到精制硫酸镍级别。同时加入工业白油，提高了对镍的萃取选择性，有利于镍和锌分离，产物中Zn含量<0.0005%。产物中Zn含量<0.0005%。产物中Zn含量<0.0005%。

【技术实现步骤摘要】
回收废催化剂中镍的方法


[0001]本专利技术涉及废催化剂回收镍
，尤其涉及一种回收废催化剂中镍的方法。

技术介绍

[0002]镍作为催化剂的活性组分主要应用于加氢过程，如石油馏分的加氢精制、油脂加氢等。加氢过程产生的废镍催化剂中镍含量达6%~20%，远远高于贫矿中的镍含量，以废镍催化剂为代表的固体废物被称为“二次资源”。镍在废镍催化剂中以Ni和NiO两种形式存在。
[0003]一般说来，回收镍要先在高温下将镍氧化成氧化镍，然后通过酸浸，氧化除铁，过滤后的镍溶液经过萃取以硫酸镍的形式提取镍。由于废镍催化剂含有较多的杂质锌，锌、镍两种元素的化学性质十分相似，相互分离比较困难，锌对镍的萃取有影响，导致镍的萃取率和纯度降低。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种回收废催化剂中镍的方法，使用混合药剂，改变萃取剂的选择性，提高镍的萃取回收率。
[0005]为实现此技术目的，本专利技术采用如下方案：回收废催化剂中镍的方法，按如下步骤进行：步骤一、废镍催化剂经过回转窑氧化焙烧，硫以硫化氢或二氧化硫形式进入烟气，经过石灰中和脱去含硫杂质；步骤二、脱硫后的物料进行破碎，粒度小于100目的物料加入92.5wt%硫酸浸出；步骤三、浸出液加入双氧水氧化30min后，加粉末状工业纯碱中和至溶液pH=10，过滤除铁；步骤四、添加萃取剂P204、稀释剂煤油和工业白油，三者用量比为17~19：70~75：8~12，进行萃取和反萃取，得到有机相和含硫酸镍的水相，有机相返回萃取工序进行二次萃取；步骤五、对含硫酸镍的水相在105℃进行蒸发结晶4h，产出精制硫酸镍。
[0006]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本方法在萃取时加入工业白油作为萃取增效剂，镍的回收率由原来的82%提高到95%，萃取收率提高了10%以上，并且产物硫酸镍的纯度达到精制硫酸镍级别。同时加入工业白油，提高了对镍的萃取选择性，有利于镍和锌分离，产物中Zn含量<0.0005%。
[0007]进一步地，步骤一中焙烧温度800~850℃，焙烧时间4h。
[0008]进一步地，步骤二中酸浸反应的终点保证浸出液中游离酸（以H2SO4计）含量为7g/L。
[0009]进一步地，步骤二双氧水质量浓度为25%，双氧水用量为浸出液总量的5%。
附图说明
[0010]图1为本专利技术实施例提供的回收废催化剂中镍的工艺流程图。
具体实施方式
[0011]为充分了解本专利技术之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本专利技术做详细说明，但本专利技术并不仅仅限于此。
[0012]本专利技术提供的一种回收废催化剂中镍的方法，工艺流程如图1所示，具体步骤如下：步骤一、废镍催化剂经过回转窑氧化焙烧，焙烧温度800~850℃，焙烧时间4h，硫以硫化氢或二氧化硫形式进入烟气，经过石灰中和脱去，去除硫化物等杂质后。脱硫后物料进入破碎筛分，在粒度小于100目的物料中加入92.5wt%硫酸浸出60~90min，酸浸反应的终点保证浸出液中游离酸（以H2SO4计）含量为7g/L。
[0013]初始原料废镍催化剂的成分如表1所示：表1 废镍催化剂的成分表组分名称NiOα
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Al2O3FeOFe2O3CZnO质量百分比/%10~1575~85≤0.5≤1.05~103~5步骤二、向浸出反应结束后浸出液中加入质量浓度25%的双氧水氧化30min（双氧水用量为浸出液总量的5%）后，加粉末状工业纯碱中和至溶液pH=10，过滤除铁、除铝。
[0014]步骤三、添加萃取剂P204、稀释剂煤油和7号工业白油，三者用量比为17~19：70~75：8~12，进行萃取
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反萃取，反萃取后得到有机相和含硫酸镍的水相，有机相返回萃取工序进行二次萃取。
[0015]步骤四、对含硫酸镍的水相在105℃进行蒸发结晶4h，产出精制硫酸镍，采用重量法（GB/T26524
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2011精制硫酸镍国家标准，要求Zn≤0.0005%）化验硫酸镍中镍品位22.1%，Zn<0.0005%。
[0016]实施例1将含NiO 12%的废镍催化剂500kg，送入回转窑，控制焙烧温度800℃~850℃氧化焙烧4h，去除硫化物等杂质。脱硫后物料经过破碎筛分，全部通过100目筛。将其加入在搪瓷反应釜中，加水500kg搅拌均匀，之后加92.5wt%的硫酸进行酸浸80min，硫酸原始加入量按照废镍催化剂中NiO等摩尔量加入，浸出结束后分析浸出液中游离酸（以H2SO4计）浓度以7g/L为准，低于7g/L补加硫酸，高于7g/L用工业纯碱（Na2CO3）中和调整。
[0017]向浸出液中加入质量浓度25%的双氧水氧化30min（双氧水用量为浸出液总量的5%）后，加入粉末状工业纯碱中和至pH=10，过滤除铁、除铝。
[0018]滤液中按顺序依次添加萃取剂P204、稀释剂煤油和7号工业白油，三者用量比为18：72：10，总量为100L进行萃取
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反萃取，反萃取后得到有机相和含硫酸镍的水相，有机相返回萃取工序进行二次萃取。对含硫酸镍的水相在105℃进行蒸发结晶4h，产出精制硫酸镍，采用重量法分析硫酸镍含Ni 22.1%，Zn 0.0001%，镍回收率95.3%。
[0019]实施例2将含NiO 10%的废镍催化剂500kg，送入回转窑，控制焙烧温度800℃~850℃氧化焙烧4h，去除硫化物等杂质。脱硫后物料经过破碎筛分，全部通过100目筛。将其加入在搪瓷反
应釜中，加水470kg搅拌均匀，之后加92.5wt%的硫酸进行酸浸70min，硫酸原始加入量按照废镍催化剂中NiO等摩尔量加入，浸出结束后分析浸出液中游离酸（以H2SO4计）浓度以7g/L为准，低于7g/L补加硫酸，高于7g/L用工业纯碱中和调整。
[0020]然后向浸出液中加入质量浓度25%的双氧水氧化30min（双氧水用量为浸出液总量的5%）后，加入粉末状工业纯碱中和至pH=10，过滤除铁、除铝。
[0021]滤液按顺序依次添加萃取剂P204、稀释剂煤油和7号工业白油，三者用量比为19：72：8，总量为90L进行萃取
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反萃取，反萃取后得到有机相和含硫酸镍的水相，有机相返回萃取工序进行二次萃取。对含硫酸镍的水相在105℃进行蒸发结晶3.5h，产出精制硫酸镍，采用重量法分析硫酸镍含Ni 22.05%，Zn 0.0002%，镍回收率95.1%。
[0022]实施例3将含NiO 15%的废镍催化剂500kg，送入回转窑，控制焙烧温度800℃~850℃氧化焙烧4h，去除硫化物等杂质。脱硫后物料经过破碎筛分，全部通过100目筛。将其加入在搪瓷反应釜中，加水550kg搅拌均匀，之后加92.5wt%的硫酸进行酸浸90min，硫酸原始加入量按照废镍催化剂中NiO等摩尔量加入，浸出结束后分析浸出液中游离酸（以H2SO4计）浓度以7g/L为准，低于7g/L补加硫酸，高于7g/L用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种回收废催化剂中镍的方法，其特征在于，按如下步骤进行：步骤一、废镍催化剂经过回转窑氧化焙烧，硫以硫化氢或二氧化硫形式进入烟气，经过石灰中和脱去含硫杂质；步骤二、脱硫后的物料进行破碎，粒度小于100目的物料加入92.5wt%硫酸浸出；步骤三、浸出液加入双氧水氧化30min后，加粉末状工业纯碱中和至溶液pH=10，过滤除铁；步骤四、添加萃取剂P204、稀释剂煤油和工业白油，三者用量比为17~19：70~75：8~12，进行萃取和反萃取，得到有机相和含...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宇增，李心缘，李文慧，栗筝，冉德华，赵雨萱，许倩，刘秀梅，刘思宇，何显勇，
申请(专利权)人：辽宁东野环保产业开发有限公司，
类型：发明
国别省市：