一种盐酸美西律杂质C的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成技术领域，尤其是一种盐酸美西律杂质C的制备方法；所述制备方法包括以下步骤：将将3，3'，5，5'‑四甲基‑4，4'‑二羟基联苯和一卤代丙酮在有机溶剂中，在碱性化合物的作用下反应，通过分离得到中间体；将中间体催化加氢，并在氨的有机溶剂中，进行氨化反应，纯化，再成盐酸盐，生成化合物I；本发明专利技术采用的技术方案的有益效果是操作便捷，反应条件可控，稳定性高，经纯化后产物纯度较高；并且，式I化合物可以为盐酸美西律的质量控制提供了符合要求的杂质对照品。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸美西律杂质C的制备方法
本专利技术涉及化学合成
，尤其是一种盐酸美西律杂质C的制备方法。
技术介绍
盐酸美西律(MexiletineHydrochloride)，化学名为(±)1-(2，6-二甲基苯基)-2-丙胺盐酸盐，分子式为C11H18ClNO，分子量为215.72。盐酸美西律是一种白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭，味微苦；易溶于水，微溶解于乙醇、丙酮、不溶于乙醚；在空气中易吸潮。盐酸美西律其结构与利多卡因相似，最初发现有抗惊厥作用，后经证明该药物对冠状动脉结扎所引起的心律失常有良好的疗效，目前临床上主要用于治疗室性早搏，室性心动过速、心室颤动及洋地黄中毒所致的心律失常等症。盐酸美西律杂质C在欧洲药典9.0版盐酸美西律的质量标准中有记录，简称为杂质C，杂质C的结构见式I，现有技术中针对该杂质的合成路线及制备方法未见公开。I
技术实现思路
本专利技术的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种条件可控，稳定性高，并且经柱层析纯化后纯度高的盐酸美西律杂质C的制备方法。为解决上述技术问题，本专本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸美西律杂质C的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：/n将3，3'，5，5'-四甲基-4，4'-二羟基联苯和一卤代丙酮在有机溶剂中，在碱性化合物的作用下反应，通过分离得到中间体，/n将中间体催化加氢，并在氨的有机溶剂中，进行氨化反应，纯化，再成盐酸盐，生成化合物I。/n

【技术特征摘要】
1.一种盐酸美西律杂质C的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
将3，3'，5，5'-四甲基-4，4'-二羟基联苯和一卤代丙酮在有机溶剂中，在碱性化合物的作用下反应，通过分离得到中间体，
将中间体催化加氢，并在氨的有机溶剂中，进行氨化反应，纯化，再成盐酸盐，生成化合物I。


2.根据权利要求1所述的一种盐酸美西律杂质C的制备方法，其特征在于：所述3，3'，5，5'-四甲基-4，4'-二羟基联苯和一卤代丙酮的摩尔比为1:1.0~5.0。


3.根据权利要求1所述的一种盐酸美西律杂质C的制备方法，其特征在于：所述3，3'，5，5'-四甲基-4，4'-二羟基联苯和碱性化合物的摩尔比为1:1.0~5.0。


4.根据权利要求1所述的一种盐酸美西律杂质C的制备方法，其特征在于：所述中间体与催化剂的质量比为1:0.1~1.0。


5.根据权利要求1所述的一种盐酸美西律杂质C的制备方法，其特征在于：所述一卤代丙酮选用一氯丙酮、一溴丙酮和...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶锋，马绍明，陈松，王德祥，夏正君，
申请(专利权)人：常州亚邦制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32