一种样品处理方法及自动处理装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种样品处理方法及自动处理装置。所述处理方法包括以下步骤：修饰ZSM‑5分子筛、向样品中加入处理剂及ZSM‑5分子筛、超声提取、离心并分离上清液。所述样品自动处理装置包括箱体、第一机械臂、第二机械臂、吸附剂储槽、溶剂储槽，工作时第一机械臂向离心管内添加处理剂和分子筛，携带有离心管的转子降下，对管内溶液进行超声提取、离心，再利用第二机械臂吸取上清液进行检测。本发明专利技术所述样品处理方法及自动处理装置可以提高处理效率，完成样品处理全过程的自动化，提高了操作的准确度及安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种样品处理方法及自动处理装置
本专利技术涉及样品处理方法及处理装置，具体涉及一种农药残留样品的处理方法及自动处理装置。
技术介绍
现代农业生产越来越依赖农药、抗生素和激素等外源物质，而这些物质的不合理使用通常会导致农产品中农药残留超标，影响食用安全。因此在农产品收获时、贩卖前有关机构及部门会对其进行残留农药的检测。色谱法是检测农药残留常用方法之一，主要是根据不同物质在固定相和流动相件的分配系数不同来分离并检测物质。因仪器精密度限制，进行上述色谱检测时必须对样品进行处理。常用的样品处理技术有固相萃取、微波提取、凝胶层析等方法，此类方法自动化程度低，提取及净化效率不高，且速度慢，环境污染严重。基质分散固相萃取技术浓缩了传统的样品前处理技术，适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化，并且在不同基质情况下净化效果差别小，但操作过程中需要对提取的样品和萃取材料进行研磨，自动化程度差，难于批量处理。并且，在常规的样品前处理操作中，反复加入溶液提取会导致有机溶剂逸出，有害于作业人员的身体健康，也会影响检测结果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种样品自动处理装置及处理方法，完成样品处理全过程的自动化，提高处理效率及准确度。本专利技术所述样品处理方法包括以下步骤：1）修饰ZSM-5分子筛：选用硅铝比为30、孔径为20~30nm的介孔分子筛ZSM-5，以甲苯为溶剂，缓慢加入氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌后70℃加热回流12h，抽滤、洗涤，150℃真空干燥，添加2wt%粘结剂，使之成型为2mm粒状结构；2）向破壁后的待处理样品中加入修饰后的ZSM-5和处理剂；3）于40℃水浴中以60kHz超声提取10min，再次向离心管中加入处理剂，60kHz超声提取1min；4）3000rpm离心2min，吸取上层液体至另一离心管备用。其中，所述粘结剂为壳聚糖。所述处理剂为乙酸乙酯。进一步地，所述修饰后ZSM-5使用量为2g。进一步地，前后两次加入处理剂的使用量分别为2mL和3mL。此外，离心时所用的离心管上加盖中央有“+”孔的四氟乙烯离心管盖。本专利技术所述样品自动处理装置，包括箱体（1），第一机械臂（2），第二机械臂（3），吸附剂储槽（4），软管（5），离心管板（6），溶剂储槽（7），转子（8）。所述箱体（1）内部的中心轴线上设置有离心机转子（8）。所述离心管板（6）圆心固定于离心机转子（8）轴上，其上有若干放置离心管的槽。所述软管（5）连接于溶剂储槽（7）内部和第一进样口（21）、以及第二机械臂（3）取样口和样品收集管间。所述第一机械臂（2）固定于箱体（1）顶部，其上设置有转移处理剂的第一进样口（21）和转移分子筛的第二进样口（22）。所述第一机械臂（2）出样口设置于离心管槽正上方，加入处理剂和分子筛时第一机械臂（2）下移至离心管管口，加样完成后第一机械臂（2）上移，回到原位。所述第二机械臂（3）取样口固定于离心管槽正上方，吸取样品时第二机械臂（3）下移至样品液面，吸取结束后上移，回到原位。所述吸附剂储槽（4）设置于箱体（1）顶部，吸附剂储槽（4）出样口连接于第二进样口（22）上。所述离心机转子（8）可沿转轴上下移动，超声提取时离心管随转子（8）下移，浸入水中，提取结束后上移，回到原位。本专利技术的有益效果如下：1）实现全自动样品基质分散固相萃取，溶剂用量少，净化效果好，都能达到好的净化效果；2）ZSM-5分子筛本身具有的比表面积大、孔隙发达、及吸附农残共提物大分子物质的特性，修饰后能更高效去除共提物有机酸、色素和糖类杂质。3）实现全自动处理样品、上样，提高了样品提取效率、平行度、精密度、准确度；4）自动化程度高，密封性高，避免了操作人员暴露于有机溶剂的挥发范围；5）成型后的ZSM-5分子筛的结构便于机械添加，有利于提取溶液的分离，减少了净化材料分离不彻底对仪器的影响。附图说明图1为样品处理方法流程图。图2为样品自动处理装置结构图。具体实施方式如图2所示的样品自动处理装置，包括箱体1，第一机械臂2，第二机械臂3，吸附剂储槽4，软管5，离心管板6，溶剂储槽7，转子8。所述箱体1内部中心轴线上设置转子8，转子8外侧设置围栏，防止超声用水影响离心操作。所述离心管板6的圆心固定于离心机转子8轴上，其上有若干放置离心管的槽。所述软管5连接于溶剂储槽7内部和第一进样口21、以及第二机械臂3取样口和样品收集管间，用于转移处理剂或离心管内上清液。所述第一机械臂2固定于箱体1顶部，其上设置有转移处理剂的第一进样口21和转移分子筛的第二进样口22。所述第一机械臂2的出样口固定于离心管槽正上方，加入处理剂和分子筛时第一机械臂2下移至离心管管口，加样完成后第一机械臂2上移，回到原位。所述第二机械臂3取样口设置于离心管槽正上方，吸取样品时第二机械臂3下移至样品液面，吸取结束后上移，回到原位。所述吸附剂储槽4固定于箱体1顶部，吸附剂储槽4出样口与第二进样口22固定连接，工作时第一机械臂2降至离心管口，吸附剂经第二进样口进入离心管中。所述转子8可沿转轴上下移动，超声提取时离心管随转子8下移，浸入水中，提取结束后上移，回到原位。使用本专利技术所述装置进行图1所示的样品处理，包括以下步骤：1）修饰ZSM-5分子筛：选用硅铝比为30、孔径为20~30nm的介孔分子筛ZSM-5，以甲苯为溶剂，缓慢加入氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌后70℃加热回流12h，抽滤、洗涤，150℃真空干燥，得到修饰后的ZSM-5，再添加2wt%壳聚糖作为粘结剂，使之成型为2mm粒状结构。2）取2g破壁后的待处理样品，置于10mL离心管中，加盖中央有“+”孔的四氟乙烯离心管盖，放置离心管板6上。3）操纵第一机械臂2向离心管中加入2g修饰后的ZSM-5和2mL乙酸乙酯，于40℃水浴中以60kHz超声提取10min，向离心管中加入3mL乙酸乙酯，再以60kHz超声提取1min。4）3000rpm离心2min，操纵第二机械臂3吸取上层液体至另一离心管后进行检测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种样品处理方法，其特征是包括以下步骤：/n1）修饰ZSM-5分子筛：选用硅铝比为30、孔径为20~30nm的介孔分子筛ZSM-5，以甲苯为溶剂，缓慢加入氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌后70℃加热回流12h，抽滤、洗涤，150℃真空干燥，添加2wt%粘结剂，使之成型为2mm粒状结构；/n2）向破壁后的待处理样品中加入修饰后的ZSM-5和处理剂；/n3）于40℃水浴中以60kHz超声提取10min，再次向离心管中加入处理剂，60kHz超声提取1min；/n4）3000rpm离心2min后，吸取上层液体至另一离心管备用。/n

【技术特征摘要】
1.一种样品处理方法，其特征是包括以下步骤：
1）修饰ZSM-5分子筛：选用硅铝比为30、孔径为20~30nm的介孔分子筛ZSM-5，以甲苯为溶剂，缓慢加入氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌后70℃加热回流12h，抽滤、洗涤，150℃真空干燥，添加2wt%粘结剂，使之成型为2mm粒状结构；
2）向破壁后的待处理样品中加入修饰后的ZSM-5和处理剂；
3）于40℃水浴中以60kHz超声提取10min，再次向离心管中加入处理剂，60kHz超声提取1min；
4）3000rpm离心2min后，吸取上层液体至另一离心管备用。


2.根据权利要求1所述样品处理方法，其特征是所述粘结剂为壳聚糖。


3.根据权利要求1所述样品处理方法，其特征是所述处理剂为乙酸乙酯。


4.根据权利要求1所述样品处理方法，其特征是所述修饰后ZSM-5使用量为2g。


5.根据权利要求1所述样品处理方法，其特征是前后两次加入处理剂的使用量分别为2mL和3mL。


6.根据权利要求1所述样品处理方法，其特征是离心时离心管上加盖中央有“+”孔的四氟乙烯离心管盖。


7.一种样品自动处理装置，包括一个...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛巍，范静波，张琪，张云鹏，马席席，史晓宁，焦晓伟，王琪，刘海霞，王晓强，刘娜，崔建兵，李霞，
申请(专利权)人：长治市农产品质量安全检验监测中心，
类型：发明
国别省市：山西;14