本发明专利技术涉及一种基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯的方法，包括以下步骤：步骤一，取采集好的土壤样品加入无水硫酸钠混匀、脱水，研磨拌匀至散粒状；步骤二，将步骤一处理过的待测土壤装入微波萃取罐内，加入正己烷/丙酮混合溶剂，采用微波萃取仪，设定萃取条件进行萃取；步骤三，将步骤二得到的萃取液过滤后浓缩，通过固相萃取柱净化后浓缩待测；步骤四，将步骤三处理后的待测液放入气相色谱‑质谱联用仪中进行分析。本发明专利技术采用微波萃取前处理方法，具有自动化程度高，节约时间成本，萃取效率高，分析结果准确的优点，是一种高效的前处理方法；采用气相色谱‑质谱联用仪对其进行分析测试，分析精确度高，快速灵敏。
Determination of phthalate esters in soil by GC-MS based on microwave extraction
【技术实现步骤摘要】
一种基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯的方法
本专利技术涉及土壤监测领域中邻苯二甲酸酯类的测试分析方法，特别涉及一种基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯的方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酯类又称酞酸酯类，普遍应用于包装材料、化妆品、玩具、清洁剂等产品中，长期接触对人体内分泌有干扰作用，直接危害人体生殖系统。目前土壤中邻苯二甲酸酯类分析方法国内无权威标准，前处理方法一般为索氏提取法，耗时长，操作麻烦，自动化程度低，有机溶剂用量大，溶剂挥发影响分析人员健康。亟需找到能够替代传统方法的更为高效简便的前处理方法。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯的方法，具体的技术方案如下所述：一种基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯类的方法，包括以下步骤：步骤一，取采集好的土壤样品加入无水硫酸钠混匀、脱水，研磨拌匀至散粒状；步骤二，将步骤一处理过的待测土壤装入微波萃取罐内，加入正己烷/丙酮混合溶剂，采用微波萃取仪，设定萃取条件进行萃取；步骤三，将步骤二得到的萃取液过滤后浓缩，通过固相萃取柱净化后浓缩待测；步骤四，将步骤三处理后的待测液放入气相色谱-质谱联用仪中进行分析。作为本专利技术的一种改进，所述的步骤四中的气相色谱分析条件为：色谱柱：HP-5MS：30m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气；载气流量:1.0mL/min；进样量：1μL；进样口温度：250℃；辅助温度：280℃，进样方式：分流进样，分流比：10:1。作为本专利技术的一种改进，所述的步骤四中的气相色谱分析中，采用以下程序对色谱柱进行升温：初始温度为45℃，保持2分钟后，以10℃/min升温至320℃，保持5.5min。作为本专利技术的一种改进，所述的步骤四中的质谱分析条件为：扫描方式：全扫；扫描范围35-500amu；离子化能量：70eV；离子源温度250℃；四极杆温度：150℃，传输线温度：280℃，溶剂延迟：10min。本专利技术的有益效果为：本专利技术是一种基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯类的方法，与传统索氏提取前处理相比，微波萃取前处理方法具有自动化程度高，节约时间成本，萃取效率高，分析结果准确的优点，是一种高效的前处理方法；采用气相色谱-质谱联用仪对其进行分析测试，分析精确度高，快速灵敏。本专利技术提供了一种基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯类的方法，填补了国内标准中土壤中邻苯二甲酸酯类分析法的空白。附图说明图1为本专利技术实施例的微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯类谱图。其中，1—邻苯二甲酸二甲酯；2—邻苯二甲酸二乙酯；3—邻苯二甲酸二异丁酯；4—邻苯二甲酸二丁酯；5—邻苯二甲酸丁苄酯；6—邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯；7—邻苯二甲酸二正辛酯。具体实施方式：本专利技术通过下面的实施例更进一步的解释本专利技术的技术方案。实施例一种基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯类的方法，具体步骤如下：1.微波萃取前处理的步骤：取5-10g采集好的土壤样品加入无水硫酸钠混匀、脱水，研磨拌匀至散粒状；将待测土壤装入微波萃取罐内，加入100ml正己烷/丙酮混合溶剂(1:1)，将萃取罐密封放入微波萃取仪中，设定预热时间5min，萃取温度110℃，萃取时间10min，进行萃取；萃取完成待冷却后，将萃取液通过装有无水硫酸钠的砂芯漏斗除水过滤，用浓缩仪浓缩至1ml，将浓缩液通过硅酸镁固相萃取小柱净化洗涤，收集洗脱液再次浓缩至1ml，待测。2.气相色谱-质谱联用仪分析条件：将前处理好的待测液放入气相色谱-质谱联用仪中进行分析。气相色谱-质谱联用仪的分析条件为：色谱柱：HP-5MS：30m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气；载气流量:1.0mL/min；进样量：1μL；进样口温度：250℃；辅助温度：280℃，进样方式：分流进样，分流比：10:1。气相色谱分析时，采用以下程序对色谱柱进行升温：初始温度为45℃，保持2分钟后，以10℃/min升温至320℃，保持5.5min。质谱条件为：扫描方式：全扫；扫描范围35-500amu；离子化能量：70eV；离子源温度250℃；四极杆温度：150℃，传输线温度：280℃，溶剂延迟：10min。采用一种微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯类的方法，土壤中邻苯二甲酸酯类气质联用分析的谱图如附图1所示，土壤中邻苯二甲酸酯类回收率达到78.5%-110.6%，平行样精密度为3.4%-8.2%。本专利技术是一种基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯类的方法，与传统索氏提取前处理相比，微波萃取前处理方法具有自动化程度高，节约时间成本，萃取效率高，分析结果准确的优点，是一种高效的前处理方法；采用气相色谱-质谱联用仪对其进行分析测试，分析精确度高，快速灵敏。本专利技术方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征等同替换所组成的技术方案。本专利技术的未尽事宜，属于本领域技术人员的公知常识。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯类的方法，其特征在于， 包括以下步骤：/n步骤一，取采集好的土壤样品加入无水硫酸钠混匀、脱水，研磨拌匀至散粒状；/n步骤二，将步骤一处理过的待测土壤装入微波萃取罐内，加入正己烷/丙酮混合溶剂，采用微波萃取仪，设定萃取条件进行萃取；/n步骤三，将步骤二得到的萃取液过滤后浓缩，通过固相萃取柱净化后浓缩待测；/n步骤四，将步骤三处理后的待测液放入气相色谱-质谱联用仪中进行分析。/n
【技术特征摘要】
1.一种基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯类的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，取采集好的土壤样品加入无水硫酸钠混匀、脱水，研磨拌匀至散粒状；
步骤二，将步骤一处理过的待测土壤装入微波萃取罐内，加入正己烷/丙酮混合溶剂，采用微波萃取仪，设定萃取条件进行萃取；
步骤三，将步骤二得到的萃取液过滤后浓缩，通过固相萃取柱净化后浓缩待测；
步骤四，将步骤三处理后的待测液放入气相色谱-质谱联用仪中进行分析。
2.根据权利要求1所述的基于微波萃取的气质联用分析土壤中邻苯二甲酸酯类的方法，其特征在于，所述的步骤四中的气相色谱分析条件为：色谱柱：HP-5MS：30m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气；载气流量:...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹家平，朱文静，王海珍，丁海霞，
申请(专利权)人：南京白云环境科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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