【技术实现步骤摘要】
一种水体中有机锡的检测方法
本专利技术涉及水污染检测
，尤其是涉及一种水体中有机锡的检测方法。
技术介绍
有机锡化合物是一种金属内分泌干扰物，主要用于塑料制品的稳定剂以及船舶油污的防污剂。在既往的广泛使用后，对环境生态造成了严重的污染。有机锡化合物是一种持久性有机污染物，尤其是三丁基锡(TBT)，尽管河流等饮用水源中含量较低，但会通过对食物链的生物富集，对人体生殖系统产生毒性。有机锡化合物的分析检测主要采用液液萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取或搅拌棒吸附萃取，再采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱串联质谱法等技术进行水体中有机锡检测。申请号为201910751434.8，专利技术名称为一种水体中有机锡的在线固相萃取气相色谱质谱检测方法的中国专利申请，以及申请号为201910751398.5，专利技术名称为一种海洋沉积物中有机锡的在线固相萃取气相色谱质谱检测方法的申请，均采用固相萃取的方式实现在线富集、净化、衍生，虽然在一定程度上减少了洗脱剂的用量，但相比于液液萃取所需要的洗脱步骤操作...
【技术保护点】
1.一种水体中有机锡的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、取样——将收集到的水样经过聚偏氟乙烯滤膜过滤后倒入棕色玻璃瓶中，冷藏保存；/nS2、制样——量取50ml步骤S1中的待测样品，向待测样品中加入含1％(v/v)盐酸的甲醇溶液20mL，充分搅拌至混合均匀；在40℃的加热温度下对样品进行高温回流30min后，再次通过S1中聚偏氟乙烯滤膜过滤，得到预处理后的水样；/nS3、样品的液液萃取及浓缩——向步骤S2中得到的预处理后水样中添加20mL磷酸盐-柠檬酸盐缓冲溶液以及10mL叔丁基乙醚溶液，再加入高纯水溶解定容至100mL；随后将溶解后的水样在震荡器中震荡10分钟...
【技术特征摘要】
1.一种水体中有机锡的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取样——将收集到的水样经过聚偏氟乙烯滤膜过滤后倒入棕色玻璃瓶中，冷藏保存；
S2、制样——量取50ml步骤S1中的待测样品，向待测样品中加入含1％(v/v)盐酸的甲醇溶液20mL，充分搅拌至混合均匀；在40℃的加热温度下对样品进行高温回流30min后，再次通过S1中聚偏氟乙烯滤膜过滤，得到预处理后的水样；
S3、样品的液液萃取及浓缩——向步骤S2中得到的预处理后水样中添加20mL磷酸盐-柠檬酸盐缓冲溶液以及10mL叔丁基乙醚溶液，再加入高纯水溶解定容至100mL；随后将溶解后的水样在震荡器中震荡10分钟后，倒入分液漏斗中静置后分层，收集上层萃取液；将得到的上层萃取液放入旋转蒸发仪上浓缩至2mL以下，然后加入5mL正己烷溶液洗涤残余物得到处理液，再将处理液倒入氮气吹脱仪中，用氮气使叔丁基乙醚溶液全部吹去，得到萃取浓缩后的水样；
S4、样品的乙基化及定容——在步骤S3所得的萃取浓缩后水样中加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲液和4mL0.5％四乙基硼酸钠溶液以及5mL正己烷溶液进行乙基化；将乙基化后的溶液放入振荡器中，震荡萃取20min，倒入分液漏斗中静置10min分层，收集上层萃取液，向上层萃取液中加入5g无水硫酸钠脱水，再向脱水后的上层萃取液中加入正己烷溶液定容到10mL，注入气相色谱仪器中；
S5、配置标准溶液——分别称取不同浓度的三丁基锡标准液于棕色玻璃瓶中，用含1％(v/v)盐酸的甲醇溶液分别定容至100mL，充分搅拌至混合均匀，冷藏保存；
S6、气相色谱-火焰光度法检测——将定容的装有待测样品的色谱瓶放入气相色谱仪的样品架上，采用手动进样或顶空自动微量进样针抽取待测样品和步骤S5中标准溶液，采用火焰光度法检测器检测；分别得到不同浓度的有机锡标准溶液的气相色谱图和待测样品的气相色谱图；由气相色谱图得到不同浓度的有机锡标准溶液中有机锡化合物的相应定量峰面积，和待测样品中有机锡化合物的峰面积；
S7、标准曲线的确定——根据不同浓度有机锡标准溶液所对应的峰面积，绘制峰面积与标准溶液浓度之间关系的标准曲线，得到峰面积与溶液浓度之间的线性关系；
S8、结果...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。