复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法，称取冶金渣试样，向试样中加水润湿，然后加入王水溶液溶解试样，置于电热板进行低温加热反应，将三角烧杯用蒸馏水冲洗杯壁，加入王水溶液，置于电热板低温加热至微沸，取下冷却至室温；采用电感耦合等离子体发射光谱法，对所述溶液中硒、碲含量进行分析测定。本发明专利技术探索出用浓盐酸、浓硝酸配成王水溶液溶解试样，在王水介质中用ICP‑AES连续测定冶金渣中硒、碲的含量，并在此测定条件下进行了方法精密度、准确度试验。可以保证样品具有代表性，提高硒、碲分析结果的准确度；具有操作简单、检出限低、基体效应小、线性范围宽、准确可靠等优点。

【技术实现步骤摘要】
复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法
本专利技术属于冶金分析技术，特别涉及一种复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法。
技术介绍
随着生活水平提高，在城市矿山领域及有色金属再生资源领域，行业冶金过程中产生多金属及有害元素共存的废渣，种类多、成分复杂。如何测定这些冶金废渣中的硒、碲等稀散元素的含量，是确定冶金工艺及方法的重要环节，因此，建立一种准确、简单、快速测定硒碲的分析方法具有现实指导意义。目前，硒、碲的测定通常采用萃取分离分光光度法、原子荧光光谱法和ICP-AES法。萃取分离分光光度法虽然准确可靠，但使用试剂较多，操作繁琐费事费时，且不能同时测定多元素；原子荧光光谱法对样品具有局限性，由于冶金渣中杂质金属离子含量过高过杂，经硼氢化钾还原成固态会堵塞进样管，影响分析测定结果，且易造成仪器故障；ICP-AES法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽的优点。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有方法试剂用量较大、操作繁琐、速度慢且容易堵塞仪器的缺点，建立一种准确、简单、快速测定复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案。一种复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法，其步骤如下：1）称取0.2~0.3g冶金渣试样，精确至0.0001g，放置于250mL三角烧杯中；2）向上述试样中加1~5mL水润湿，然后加入20~30mL王水溶液溶解试样，置于电热板进行低温75℃~100℃加热反应，将体积蒸至1~2mL，取下三角烧杯；3）将三角烧杯用蒸馏水冲洗杯壁，加入10~15mL王水溶液，置于电热板低温加热至微沸，取下冷却至室温；4）将冷却后的溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至100mL刻度线，混匀，静置或干过滤；5）采用电感耦合等离子体发射光谱法，对上述混匀后溶液中的硒、碲含量进行分析测定。本专利技术通过试样的处理试验，测定介质试验，基体及共存元素对测定的影响试验及工作曲线的线性试验等，探索出用浓盐酸、浓硝酸配成王水溶液溶解试样，在王水介质中用ICP-AES连续测定冶金渣中硒、碲的含量，并在此测定条件下进行了方法精密度、准确度试验。可以保证样品具有代表性，提高硒、碲分析结果的准确度；具有操作简单、检出限低、基体效应小、线性范围宽、准确可靠等优点。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。一种复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法，包括以下步骤：1）准确称取冶金渣试样于250mL三角烧杯中，精确至0.0001g；冶金渣试样称样量可以选择0.2~0.3g，由此，可以保证样品的均匀性，提高硒、碲分析结果的准确度。2）向上述冶金渣试样中加水润湿，然后加入王水溶液溶解试样，置于电热板低温加热反应，蒸至小体积，取下三角烧杯；王水的用量选择20~30mL。由此，可以使试样充分溶解。3）将所述的三角烧杯用蒸馏水冲洗杯壁，加入王水溶液，置于电热板低温加热至微沸，取下冷却；王水用量为10~15mL，由此，可以使盐类充分溶解，得到较高的精密度和准确度。4）将所述冷却后溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，静置或干过滤。5）采用电感耦合等离子体发射光谱法，对上述混匀后溶液中的硒、碲含量分析测定。由此，本专利技术通过试样的处理试验，测定介质试验，基体及共存元素对测定的影响试验及工作曲线的线性试验等，探索出用浓盐酸、浓硝酸配成王水溶液溶解试样，在王水介质中用ICP-AES连续测定冶金渣中硒、碲的含量，并在此测定条件下进行了方法精密度、准确度试验。下面详细描述本专利技术的具体实施例，为了能够快速、准确地测定冶金渣中硒、碲含量，选用王水溶解试样的溶样方法，测定得到硒、碲的分析结果比较理想。实施例：本专利技术的具体做法如下：1、分析试液的准备：准确称取0.2~0.3g试样（精确至0.0001g）置于250mL三角烧杯中（随同试料做空白试验），用水湿润，加入20mL~30mL王水盖上表皿，低温溶解完全，蒸至小体积时取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，微沸溶解盐类，取下冷却，加入10mL~15mL王水，移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀，并在选定仪器工作条件下进行测定。2、工作标准溶液的配制：硒和碲单元素标准溶液：硒标准溶液ρ(Se)=1000μg/mL；碲标准溶液ρ(Te)=1000μg/mL；混合标准系列溶液：分别移取0mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL硒标准溶液ρ(Se)=1000μg/mL；碲标准溶液ρ(Te)=1000μg/mL置于一组250mL容量瓶中，加入25mL王水，用去离子水稀释至刻度，混匀。3、测定：将分析试液与标准系列溶液在选定的仪器工作条件下同时进行电感耦合等离子体光谱法硒、碲含量的测定。4、考察不同因素对测定结果的影响：4.1分析谱线的选择：为了系统地研究污泥中共存元素对硒、碲测定的影响，根据仪器谱线库给出的被测元素的谱线干扰和谱线强度信息，选择三条强度较强的谱线。用各单元素标准溶液、混合标准溶液和试样溶液，在所选各元素的分析线处依次扫描，观察屏幕上显示的光谱轮廓图像。通过比较被测元素各谱线的灵敏度及光谱干扰情况，最终确定干扰小、背景低、信噪比高的谱线为分析谱线，结果见表1。表1元素分析谱线元素硒碲分析线/nm203.985225.9024.2方法的检出限试验：在选定分析谱线和仪器工作条件下，用Se、Te混合标准系列溶液建立校正曲线，连续测定11次试剂空白溶液，以3倍标准偏差计算方法检出限，结果见表2。表2硒、碲元素的检出限元素硒碲检出限（μg/mL）0.060.1194.3试样溶解方法对比试验：选取2个冶金渣样品，用以下两种溶样方法进行对比试验：A溶样方法：试样用水湿润，加入0.25mL~0.50mL饱和氟化氢铵溶液，加入20mL~30mL王水，5mL~10mL酒石酸溶液，盖上表皿，低温溶解至小体积，吹水煮沸，加入10mL~15mL王水定容混匀测定。B溶样方法：试样用水湿润，加入20mL~30mL王水低温溶解至小体积，吹水煮沸，加入10mL~15mL王水定容混匀测定。两种溶样方法所得结果见表3。由表数据表明：A、B两种溶样方法测得硒、碲结果接近，但方法A加入氟化氢铵溶液和酒石酸溶液进行溶样，造成玻璃器皿被腐蚀，分析成本增加，因此，选择B溶样方法。4.4王水用量对测定结果的影响：按照实验方法研究王水用量对测定结果的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法，其特征在于，其步骤如下：/n1）称取0.2~0.3g冶金渣试样，精确至0.0001g，放置于250mL三角烧杯中；/n2）向上述试样中加1~5mL水润湿，然后加入20~30mL王水溶液溶解试样，置于电热板进行低温75℃~100℃加热反应，将体积蒸至1~2mL，取下三角烧杯；/n3）将三角烧杯用蒸馏水冲洗杯壁，加入10~15mL王水溶液，置于电热板低温加热至微沸，取下冷却至室温；/n4）将冷却后的溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至100mL刻度线，混匀，静置或干过滤；/n5）采用电感耦合等离子体发射光谱法，对上述混匀后溶液中硒、碲含量进行分析测定。/n

【技术特征摘要】
1.一种复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法，其特征在于，其步骤如下：
1）称取0.2~0.3g冶金渣试样，精确至0.0001g，放置于250mL三角烧杯中；
2）向上述试样中加1~5mL水润湿，然后加入20~30mL王水溶液溶解试样，置于电热板进行低温75℃~100℃加热反应，将体积蒸至1~2...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛小晶，王红军，刘名红，项建峰，袁鹏程，于乐，
申请(专利权)人：江西华赣瑞林稀贵金属科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36