一种光学辅助感应加热自坩埚单晶生长装置及应用制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种光学辅助感应加热自坩埚单晶生长装置及应用，采用通循环水的分立铜管组合成自坩埚，采用高功率的光学热源加热形成液池，实现熔体可控、洁净启熔。选取电阻加热或者光学热源加热形成后热温区实现晶体生长温度梯度控制，利用提拉法、导模法等传统晶体生长技术进行单晶可控高效生长。本发明专利技术避免了采用贵金属坩埚作为晶体生长容器，有效克服了贵金属损耗，降低了晶体生长成本。可在各种气氛下进行晶体生长，有利于晶体质量的提升及物理性能的调控。克服了单纯光学浮区法中需要表面张力维持固液界面，难以生长大尺寸晶体的问题。采用光学加热，实现原料的启熔，避免了采用石墨棒、金属棒等启熔带来的杂质污染及包裹体等缺陷的产生。

【技术实现步骤摘要】
一种光学辅助感应加热自坩埚单晶生长装置及应用
本专利技术涉及一种光学辅助感应加热方式无需贵金属坩埚、无需金属引燃剂的大尺寸高熔点、高挥发性单晶的生长装置及方法，属于晶体生长设备

技术介绍
β-Ga2O3禁带宽度为Eg＝4.8eV，作为超宽禁带半导体材料受到国内外的广泛关注。相对SiC、GaN等第三代半导体材料，β-Ga2O3禁带宽度更大，击穿场强更高，更重要的是该材料可以通过熔体法生长，在单晶尺寸放大及晶体成本降低方面具有明显优势。然而目前β-Ga2O3单晶生长方法多采用铱、铂铑合金等贵金属作为坩埚在高温下进行晶体生长。高温下，β-Ga2O3熔体会分解出Ga金属对贵金属坩埚造成腐蚀，从而导致贵金属大的损耗。而铱等贵金属价格极其昂贵，损耗大，导致氧化镓单晶生长投入大、衬底价格高，直接影响了氧化镓单晶、衬底及其相关器件的产业化进程。铂铑合金坩埚熔点较低，如采用该种材料的坩埚生长氧化镓单晶，晶体生长过程中难以设计出合理的温梯，目前采用铂铑合金坩埚生长晶体尺寸仅为1英寸，晶体尺寸放大具有一定困难。此外，合金坩埚中的铑容易进入晶体中，在氧化镓单晶中形成严重的包裹物和色心等缺陷。光学浮区法也被用来生长β-Ga2O3单晶，该方法中料棒通过光学加热实现熔融，固液界面需要表面张力维持熔区，光学热源加热能力有限，晶体生长尺寸普遍较小，适合新材料的探索研究，难以实现未来大尺寸衬底产业化。目前，大尺寸晶体的生长大都依赖贵金属坩埚进行，例如：中国专利文件CN108893780A、CN208594346U、CN209307515U，均采用的是传统坩埚进行晶体生长。然而，传统的坩埚生长装置，尤其是贵金属坩埚损耗导致晶体生长成本高，晶体中杂质多等问题。此外，中国专利文件CN111041558A公开了一种稀土倍半氧化物激光晶体的生长方法，晶体生长采用冷坩埚法，生长过程包括装炉、引燃、熔料、热平衡、生长和冷却六个步骤，利用水冷铜管使原料外部形成一层未熔壳起到坩埚作用，生长出所需尺寸的稀土倍半氧化物激光晶体。该装置采用水冷铜瓣和水冷底盘围成冷坩埚，冷坩埚内径Φ(50-500)mm，高度(50-800)mm之间。然而，该装置和方法仍然需要引燃剂起燃产生高温使附近区域的原料粉末熔化，容易导致异质引燃剂(如石墨)或未完全被氧化的金属或异价氧化物等杂质引入晶体中生成各类缺陷；同时也对晶体生长环境周围的气氛(如氧含量)有较多的要求和限制。
技术实现思路
针对现有技术的不足，尤其是传统的β-Ga2O3、Lu2O3等高熔点、高挥发性、高腐蚀性等晶体生长方法和装置对贵金属坩埚的依赖，贵金属坩埚损耗大导致晶体生长投入大、成本高，晶体中缺陷密度高等问题，本专利技术提供种一种光学辅助感应加热自坩埚单晶生长装置及方法。本专利技术可以有效避免采用贵金属坩埚，同时可以实现大尺寸β-Ga2O3等单晶的可控、大尺寸、高质量、低成本生长。本专利技术的技术方案如下：一种光学辅助感应加热自坩埚单晶生长装置，包括：光学热源和自坩埚，所述的自坩埚为分立铜管组合而成的容器，所述的自坩埚四周设置有射频线圈，所述的自坩埚还设置有冷却水进水口和冷却水出水口，位于自坩埚上方设置有籽籽晶杆。根据本专利技术，优选的，所述的光学热源为卤素灯、LD光源或二氧化碳激光器，所述的光学热源包含聚光系统。根据本专利技术，优选的，所述的自坩埚为分立铜管组合而成的圆筒容器或方筒容器。根据本专利技术，优选的，所述的自坩埚上方设置有电阻或者光学加热方式的后热器，后加热器加热的区域高度大于晶体生长长度，后热器可以降低温度梯度，降低晶体开裂的风险。根据本专利技术，优选的，所述的自坩埚中还设置有上称重自动等径控制(ADC)系统，进一步优选型号有TDL2J50A或TDL2J60。根据本专利技术，利用光学辅助感应加热自坩埚生长单晶的方法，包括步骤如下：(1)原料的选取和处理将纯度≥99.99％的晶体原料粉末在100-300℃下真空干燥，除去原料中吸附的水，得到胚料；(2)籽晶的选取根据所要生长的晶体，选用定向籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；(3)晶体生长将步骤(1)的胚料装入分立铜管组成的自坩埚中，启动多束光学热源，聚焦至自坩埚内原料表面或胚料内部适当深度，逐渐增加加热功率，将胚料熔化，形成液池；出现液池后启动射频线圈的感应加热，并关闭光学热源；调节射频线圈的加热功率，使液池在感应加热作用下逐渐扩大，通过冷却水进水口向自坩埚通入冷却水，由于自坩埚壁通有冷却水，所以靠近坩埚的原料层不会熔化，保证自坩埚壁始终处于低温状态，熔液无法接触自坩埚壁；采用提拉法生长晶体，或者采用导模法生长晶体，或者采用定向凝固法生长晶体，或者其他现有晶体生长方法生长晶体。根据本专利技术，优选的，采用提拉法生长晶体时，通过籽晶杆将籽晶下降逐渐靠近熔体，下入籽晶并收颈，当籽晶直径收细至1-3mm时进行放肩，等径生长，提脱晶体。未详尽说明的生长工艺，可参考现有提拉法晶体生长工艺。根据本专利技术，采用导模法生长晶体时，通过在熔体液面的上方放置铱金或铂铑合金模具，进行导模法晶体生长。可参考现有技术中的导模法晶体生长工艺。根据本专利技术，优选的，可以将上述装置放置于真空腔中，实现半导体生长。满足半导体材料电学掺杂及生长时对于生长气氛的调节以及生长环境洁净的要求。且采用光学聚焦加热方式引燃熔体，极大避免了传统自坩埚法对于生长气氛中氧气含量的要求；也极大降低了未完全反应的引燃剂进入晶体中导致的晶体缺陷密度大的风险。此外，本专利技术光学聚焦装置可以先后作为第一阶段的熔体引燃，以及第二阶段的晶体生长晶体固液生长界面处温度梯度调节双重功能。根据本专利技术，优选的，步骤(1)中所述的原料粉末为氧化镓粉末、氧化镥粉末、氧化铝粉末或氧化镁粉末，原料粉末的纯度为99.99％及以上，干燥时间为1-3h。根据本专利技术，优选的，步骤(2)中籽晶为β-Ga2O3单晶、氧化镥籽晶、氧化镁籽晶或氧化铝籽晶。根据本专利技术，优选的，步骤(3)中采用提拉法生长晶体时，晶体生长至所需尺寸后，升温20-30℃，恒温30分钟，从熔体中快速提脱晶体；提脱晶体后，逐渐降低加热功率，即得单晶。根据本专利技术，优选的，步骤(3)中，优选氧含量＞20％，可以在空气下生长。根据本专利技术，优选的，步骤(3)中，采用提拉法生长晶体时，等径生长的直径为50-300mm；采用导模法生长晶体时，等径宽度50-300mm。根据本专利技术，优选的，步骤(3)中，采用提拉法生长晶体时，放肩、等径生长、收尾阶段可由上称重自动等径控制系统进行控制，晶体生长至所需尺寸后，退出自动等径控制系统。所述的自动等径控制系统为本领域常规系统。本专利技术旨在提供一种无需贵金属坩埚，并可控生长大尺寸高质量单晶的装置和应用，例如：β-Ga2O3晶体。本专利技术采用通循环水的分立铜管组合成圆筒或者方筒作为晶体生长原料的辅助容器，采用高功率的光学热源加热形成液池，实现熔体可控、洁净启熔。可选取电阻加热或者光学热源加热形成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光学辅助感应加热自坩埚单晶生长装置，其特征在于，该生长装置包括：光学热源和自坩埚，/n所述的自坩埚为分立铜管组合而成的容器，所述的自坩埚四周设置有射频线圈，所述的自坩埚还设置有冷却水进水口和冷却水出水口，位于自坩埚上方设置有籽晶杆。/n

【技术特征摘要】
1.一种光学辅助感应加热自坩埚单晶生长装置，其特征在于，该生长装置包括：光学热源和自坩埚，
所述的自坩埚为分立铜管组合而成的容器，所述的自坩埚四周设置有射频线圈，所述的自坩埚还设置有冷却水进水口和冷却水出水口，位于自坩埚上方设置有籽晶杆。


2.根据权利要求1所述的光学辅助感应加热自坩埚单晶生长装置，其特征在于，所述的光学热源为卤素灯、LD光源或二氧化碳激光器；
优选的，所述的光学热源还包含聚光系统。


3.根据权利要求1所述的光学辅助感应加热自坩埚单晶生长装置，其特征在于，所述的自坩埚上方设置有电阻或者光学加热方式的后热器，后加热器加热的区域高度大于晶体生长长度。


4.根据权利要求1所述的光学辅助感应加热自坩埚单晶生长装置，其特征在于，所述的自坩埚中还设置有上称重自动等径控制系统。


5.利用权利要求1所述的光学辅助感应加热自坩埚单晶生长装置生长单晶的方法，包括步骤如下：
(1)原料的选取和处理
将纯度≥99.99％的晶体原料粉末在100-200℃下真空干燥，除去原料中吸附的水，得到胚料；
(2)籽晶的选取
根据所要生长的晶体，选用定向籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；
(3)晶体生长
将步骤(1)的胚料装入分立铜管组成的自坩埚中，启动光学热源，聚焦至自坩埚内原料表面，逐渐增加加热功率，将胚料熔化，形成液池；出现液池后启动射频线圈的感应加热，并关闭光学热源；调节射频线圈的加热功率，使液池在感应加热作用下...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾志泰，穆文祥，陶绪堂，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37