一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法技术

本发明专利技术属于农药领域，涉及烟嘧磺隆中间体的合成技术，尤其涉及一种2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺的合成方法。该方法以2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺、硫代硫酸钠为原料，包括巯基化、磺化、氨化反应等过程，此反应过程副产物少，收率高，原料成本低，且反应从根源去除硫化氢，实现真正意义的清洁生产，提高产物含量和收率。

【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法
本专利技术属于农药领域，涉及烟嘧磺隆中间体的合成技术，尤其涉及一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法。
技术介绍
烟嘧磺隆的化学名称为2-（4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰）-N,N-二甲基烟酰胺，是日本石原株式会社开发的新一代广谱、高效、低度、低残留、高选择性的除草剂。目前，合成烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的路线主要是使用原料硫化钠与硫磺，但该工艺收率低，处理过程会产生硫化氢气体，硫化氢用液碱吸收，产生的废水处理难度大，成本较高，对环境及安全产生危害。也有以苯甲基硫醇和二甲基亚砜为原料合成的，因其成本高、操作难，不适宜工业化大生产。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术不足，提供了一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法。该方法以2-氯-N,N-二甲基烟酰胺、硫代硫酸钠为原料，包括巯基化、磺化、氨化反应等过程，此反应过程副产物少，收率高，原料成本低，且反应从根源去除硫化氢，实现真正意义的清洁生产，提高产物含量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于：采用氢氧化钠的水溶液做溶剂，以2-氯-N,N-二甲基烟酰胺和硫代硫酸钠为原料，进行取代反应后经酸化生成2-巯基-N，N-二甲基烟酰胺，再加入卤代烷类溶剂，通入氯气进行磺化反应，得到产物N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰氯，分层去除水相，有机相中滴加氨水或通氨气进行氨化反应，得到白色固体。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于：采用氢氧化钠的水溶液做溶剂，以2-氯-N,N-二甲基烟酰胺和硫代硫酸钠为原料，进行取代反应后经酸化生成2-巯基-N，N-二甲基烟酰胺，再加入卤代烷类溶剂，通入氯气进行磺化反应，得到产物N，N-二甲基烟酰胺-2-磺酰氯，分层去除水相，有机相中滴加氨水或通氨气进行氨化反应，得到白色固体。


2.根据权利要求1所述的一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于，具体步骤包括：
1）在反应器中加入2-氯-N,N-二甲基烟酰胺、水、氢氧化钠和硫代硫酸钠，搅拌升温至80℃-120℃，保温进行取代反应；检测2-氯-N,N-二甲基烟酰胺剩余量在0.3%以下时，加水并降温至30℃-35℃，经盐酸酸化至pH=3-4，加活性炭升温至95℃-100℃进行过滤；
2）滤液中加入卤代烷类溶剂，冷却至0℃以下通过量氯气进行磺化反应，反应结束后，静置分出水层；有机相在0℃以下，滴加质量浓度30%氨水至pH=8-9，进行氨化反应，得到白色固体物；0℃-5℃下过滤，真空干燥，得到产品2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺。


3.根据权利要求1或2所述的一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于，所述的取代反应温度在100-120℃。


4.根据权利要求1或2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王光金，张思思，李冰洁，于连友，刘海静，张树扬，成晓彤，
申请(专利权)人：山东京博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37