一种银纳米线油墨的合成方法及柔性导电薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银纳米线油墨的合成方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，将一定量的聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在乙二醇溶液中，然后加入三氯化铁水溶液，得到混合溶液；步骤2，将混合溶液70℃下磁力搅拌40min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至160℃，恒温磁力搅拌80min，得到母液；步骤3，将步骤2反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀物；步骤4，将步骤3得到的沉淀物分散在溶剂中，得到银纳米线油墨。解决了现有技术中存在的纳米银导电油墨涂布后需高温烧结固化的问题。本发明专利技术还公开了一种柔性导电薄膜的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种银纳米线油墨的合成方法及柔性导电薄膜的制备方法
本专利技术属于油墨制备方法
，涉及一种银纳米线油墨的合成方法，本专利技术还涉及一种柔性导电薄膜的制备方法。
技术介绍
进入21世纪，互联网技术热潮势如破竹，主流电子市场需求也从最初的信息化发展中进一步深化，变得智能化、个性化。在这一迅猛的发展势头下，柔性电子(flexibleelectronic)快速崛起，应用前景广阔，市场潜力巨大。根据MaximizeMarketResearch的预测，2017年至2026年柔性电子产业预计有约11％的增长，规模将达到432亿美元，其应用范围也将远超目前的传感器、显示器和薄膜太阳能电池等领域。在柔性电子器件的技术实现方法中，印刷电子技术(PrintElectronicTechnology)区别于传统的光刻工艺，不仅工艺技术简单易操作、效率高得多，而且工艺制造成本低廉、对基材的要求相对低得多，具有很高产业应用价值。印刷技术实现的关键在于导电油墨的研发。异于传统印刷用油墨，具有导电性能的导电填料赋予了导电油墨导电性，使其可以被应用于传感器、显示器、射频标签等电子器件领域。按导电填料的性质，导电油墨可以被分为无机系导电油墨和有机系导电油墨。有机系导电油墨的导电性较及印刷适性差，使用较少。无机系油墨又可分为碳系和纳米金属系导电油墨。在碳系油墨中，常用石墨、炭黑作为导电填料，制备传统的碳系油墨。该类油墨价格低廉，但导电性能差。随着材料科学的发展，现研究和推广应用较多的碳系油墨导电填料是碳纤维以及碳纳米管纳米金属系导电油墨主要以金(Au)、铜(Cu)、银(Ag)为导电单元。Au的导电性优异，但价格高昂。相较而言，Cu的性价比高，但耐氧化性差。综合而言，Ag的导电性远胜其他金属，并且拥有优良的导热性，适中的价位，因此是近年导电油墨研究中的热点材料。银系导电油墨本身性质是决定其导电薄膜导电性能的关键因素。因此调整油墨中导电填料及其他组分之间的比例关系，进而调节油墨的粘度、稳定性、印刷适性等性质，最终使油墨保持优良导电性能的同时具备更好的性价比与市场竞争力。一般的纳米银导电油墨涂布后需经400℃以上的高温烧结固化，使银纳米线之间形成导电通路，才能使其薄膜导电。这薄膜基材耐高温能力提出了很高要求，进而使纳米银导电油墨的应用备受局限。因此，如何降低纳米银导电油墨的烧结固化温度是目前银系导电油墨的研究热点之一。除此之外，油墨的涂布方式、干燥形式、固化参数、基材种类等因素都会引起其薄膜的导电性能、抗弯曲性能、耐磨性能等物理化学性质的改变，进而影响电子元器件的使用性能和寿命。所以，探讨油墨的成膜工艺是进一步提升其应用价值的关键点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种银纳米线油墨的合成方法，解决了现有技术中存在的纳米银导电油墨涂布后需高温烧结固化的问题。本专利技术的另一目的是提供一种柔性导电薄膜的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是，一种银纳米线油墨的合成方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，将一定量的聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在乙二醇溶液中，然后加入三氯化铁水溶液，得到混合溶液；步骤2，将混合溶液在50～90℃下磁力搅拌30～60min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至140～180℃，恒温磁力搅拌60～100min，得到母液；步骤3，将步骤2反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀物；步骤4，将步骤3得到的沉淀物分散在溶剂中，得到银纳米线油墨。本专利技术的第一种技术方案的特征还在于，步骤1中混合溶液按照质量百分比由以下成分组成：聚碳酯纤维0.02％～1％、硝酸银1％～5％、聚乙烯吡咯烷酮PVP1％～5％、三氯化铁水溶液1％～7％、乙二醇82％～96.98％，上述成分的质量百分比之和为100％。三氯化铁水溶液的质量浓度为1×10-5～5×10-4g/mL。溶剂为乙醇、乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、三乙醇胺、丙三醇中的一种。步骤4中制备的银纳米线油墨的质量浓度为0.1g/mL～1g/mL。本专利技术采用的第二种技术方案是，一种柔性导电薄膜的制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤(1)，将上述一种银纳米线油墨的合成方法制备的银纳米线油墨均匀涂布于基材上，室温下干燥后得到导电薄膜A；步骤(2)，将导电薄膜A置于恒温干燥箱内干燥固化，得到柔性导电薄膜。涂布的方式为印刷或线棒涂布法或迈耶棒涂法，基材为纸张或塑料薄膜。导电薄膜A中银纳米线导电墨层的厚度为1×10-7～1×10-6m，方阻为1×10-6Ω·cm～1×10-4Ω·cm。步骤(2)中在恒温干燥箱内干燥固化固化温度为150℃～300℃，固化时间为30min～120min。步骤(2)最终得到的柔性导电薄膜的方阻为1×10-7Ω·cm～1×10-6Ω·cm。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过添加聚碳酸酯纤维，使银原子选择性沉积在纤维模板上，诱导其定向生长成银纳米线，从而使制备的银纳米线油墨导电性能优良。并通过添加不同种类的溶剂，使银纳米线及其纤维复合物在油墨中分散稳定、且可实现低温固化。最后以合适的涂布方式、固化温度、固化时间、承印基材，使通过上述油墨得到的导电薄膜的导电性能最优。附图说明图1是本专利技术一种柔性导电薄膜的制备方法中实施例3制备的导电薄膜示意图；图2是本专利技术一种柔性导电薄膜的制备方法中实施例4制备的导电薄膜示意图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种银纳米线油墨的合成方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，将一定量的聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在乙二醇溶液中，然后加入三氯化铁水溶液，得到混合溶液，混合溶液按照质量百分比由以下成分组成：聚碳酯纤维0.02％～1％、硝酸银1％～5％、聚乙烯吡咯烷酮PVP1％～5％、三氯化铁水溶液1％～7％、乙二醇82％～96.98％，上述成分的质量百分比之和为100％；三氯化铁水溶液的质量浓度为1×10-5～5×10-4g/mL；步骤2，将混合溶液在50～90℃下磁力搅拌30～60min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至140～180℃，恒温磁力搅拌60～100min，得到母液；步骤3，将步骤2反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀物；步骤4，将步骤3得到的沉淀物分散在溶剂中，其中，溶剂为乙醇、乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、三乙醇胺、丙三醇中的一种，得到银纳米线油墨，得到的银纳米线油墨的质量浓度为0.1g/mL～1g/mL。本专利技术一种柔性导电薄膜的制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤(1)，将上述一种银纳米线油墨的合成方法制备的银纳米线油墨均匀涂布于基材上，室温下干燥后得到导电薄膜A；导电薄膜A中银纳米线导电墨层的厚度为1×10-7～1×10-6m，方阻为1×10-6Ω·cm～1×10-4Ω·cm，其中涂布的方式为印刷，如平版印刷、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银纳米线油墨的合成方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：/n步骤1，将一定量的聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在乙二醇溶液中，然后加入三氯化铁水溶液，得到混合溶液；/n步骤2，将混合溶液在60～90℃下磁力搅拌30～60min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至140～180℃，恒温磁力搅拌60～100min，得到母液；/n步骤3，将步骤2反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀物；/n步骤4，将步骤3得到的沉淀物分散在溶剂中，得到银纳米线油墨。/n

【技术特征摘要】
1.一种银纳米线油墨的合成方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：
步骤1，将一定量的聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在乙二醇溶液中，然后加入三氯化铁水溶液，得到混合溶液；
步骤2，将混合溶液在60～90℃下磁力搅拌30～60min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至140～180℃，恒温磁力搅拌60～100min，得到母液；
步骤3，将步骤2反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀物；
步骤4，将步骤3得到的沉淀物分散在溶剂中，得到银纳米线油墨。


2.根据权利要求1所述的一种银纳米线油墨的合成方法，其特征在于，所述步骤1中混合溶液按照质量百分比由以下成分组成：聚碳酯纤维0.02％～1％、硝酸银1％～5％、聚乙烯吡咯烷酮PVP1％～5％、三氯化铁水溶液1％～7％、乙二醇82％～96.98％，上述成分的质量百分比之和为100％。


3.根据权利要求1或2所述的一种银纳米线油墨的合成方法，其特征在于，所述三氯化铁水溶液的质量浓度为1×10-5～5×10-4g/mL。


4.根据权利要求1或2所述的一种银纳米线油墨的合成方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、三乙醇胺、丙三醇中的一种。

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【专利技术属性】
技术研发人员：侯成敏，陈伊玉，赵思远，曹从军，赵高扬，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61