【技术实现步骤摘要】
一种顺式-2,3-降冰片烷二羧酸酐的制备方法
本专利技术属于化合物的制备
,具体涉及一种顺式-2,3-降冰片烷二羧酸酐的制备方法。
技术介绍
顺式-2,3-降冰片烷二羧酸酐(降冰片烷)为制备盐酸鲁拉西酮的重要中间体,盐酸鲁拉西酮是由日本住友制药公司开发的非典型抗精神病药物,于2010年10月28日以商品名Latuda首次在美国上市。盐酸鲁拉西酮对5-HT2A受体和多巴胺D2受体均具有高度亲和力,对精神病患者的阳性和阴性症状均具有显著疗效。
技术实现思路
本专利技术目的在于为顺式-2,3-降冰片烷二羧酸酐的制备提供一种新构思方法。为达到上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种顺式-2,3-降冰片烷二羧酸酐的制备方法,包括如下步骤:S1.以结构式如化合物(Ⅰ)所示的纳迪克酸酐作为起始原料,在常用溶剂的水溶液或碱液存在的条件下,室温水解,过滤,得到结构式如化合物(Ⅱ)所示的中间体或其羧酸盐;S2.结构式如化合物(Ⅱ)所示的中间体或其羧酸盐在常用溶剂的水溶液或碱液存在的条件下,80~100℃转型得到两种构型的混合物,所述混合物在常用溶剂的水溶液或碱液中拆分得到结构式如化合物(Ⅲ)所示的中间体或其羧酸盐;S3.在常用溶剂的水溶液或碱液存在的条件下,以钯碳、镍或钌作为催化剂,作为催化剂,对结构式如化合物(Ⅲ)所示的中间体或其羧酸盐加氢,烘干,得到结构式如(Ⅳ)所示的化合物;S4.在有机溶剂存在的条件下,结构式如(Ⅳ)所示的化合物使用醋酐关环,浓缩析晶, ...
【技术保护点】
1.一种顺式-2,3-降冰片烷二羧酸酐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/nS1.以结构式如化合物(Ⅰ)所示的纳迪克酸酐作为起始原料,在常用溶剂的水溶液或碱液存在的条件下,室温水解,过滤,得到结构式如化合物(Ⅱ)所示的中间体或其羧酸盐;/nS2.结构式如化合物(Ⅱ)所示的中间体或其羧酸盐在常用溶剂的水溶液或碱液存在的条件下,80~100℃转型得到两种构型的混合物,所述混合物在常用溶剂的水溶液或碱液中拆分得到结构式如化合物(Ⅲ)所示的中间体或其羧酸盐;/nS3.在常用溶剂的水溶液或碱液存在的条件下,以钯碳、镍或钌作为催化剂,对结构式如化合物(Ⅲ)所示的中间体或其羧酸盐加氢,烘干,得到结构式如(Ⅳ)所示的化合物;/nS4.在有机溶剂存在的条件下,结构式如(Ⅳ)所示的化合物使用醋酐关环,浓缩析晶,得到结构式如(Ⅴ)所示的降冰片烷;/n上述步骤S1~S4的反应式如下所示:/n
【技术特征摘要】
1.一种顺式-2,3-降冰片烷二羧酸酐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.以结构式如化合物(Ⅰ)所示的纳迪克酸酐作为起始原料,在常用溶剂的水溶液或碱液存在的条件下,室温水解,过滤,得到结构式如化合物(Ⅱ)所示的中间体或其羧酸盐;
S2.结构式如化合物(Ⅱ)所示的中间体或其羧酸盐在常用溶剂的水溶液或碱液存在的条件下,80~100℃转型得到两种构型的混合物,所述混合物在常用溶剂的水溶液或碱液中拆分得到结构式如化合物(Ⅲ)所示的中间体或其羧酸盐;
S3.在常用溶剂的水溶液或碱液存在的条件下,以钯碳、镍或钌作为催化剂,对结构式如化合物(Ⅲ)所示的中间体或其羧酸盐加氢,烘干,得到结构式如(Ⅳ)所示的化合物;
S4.在有机溶剂存在的条件下,结构式如(Ⅳ)所示的化合物使用醋酐关环,浓缩析晶,得到结构式如(Ⅴ)所示的降冰片烷;
上述步骤S1~S4的反应式如下所示:
...
【专利技术属性】
技术研发人员:方钦虎,何小兵,曾德云,周章勇,沈伟艺,王哲,
申请(专利权)人:江西司太立制药有限公司,
类型:发明
国别省市:江西;36
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