一种三苯基膦三间磺酸钠的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种三苯基膦三间磺酸钠的检测方法，包括以下步骤：a)将待测样品经超纯水溶解后过滤，得到待测液；然后采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析，记录各定量离子的峰面积之和，根据检测结果和建立的峰面积‑浓度标准曲线计算，得到三苯基膦三间磺酸钠的浓度；所述各定量离子包括：M/3＝166.3141、(M+H)/2＝249.9764、(M+Na)/2＝260.9671、M+H+H＝500.9957、M+H+Na＝522.9397、M+Na+Na＝544.9224。与现有技术相比，本发明专利技术通过对三苯基膦三间磺酸钠各离子峰进行归属，实现质谱解析，从而能够通过液质联用对三苯基膦三间磺酸钠进行准确地定量分析；本发明专利技术提供的检测方法无需对待测样品进行前处理，无需色谱分离，从而实现简单、快速、准确的对三苯基膦三间磺酸钠的含量进行分析，精密度好，回收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种三苯基膦三间磺酸钠的检测方法
本专利技术涉及分析化学
，更具体地说，是涉及一种三苯基膦三间磺酸钠的检测方法。
技术介绍
三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)，结构式如下：其是一种重要的化工中间体，它与金属铑Rh配位后可作为羰基合成的催化剂，用于生产比原料烯烃多一个碳原子的醛。与其他催化体系相比，Rh-TPPTS具有选择性好、催化活性高、易分离回收等优点，在正丁醛、正戊醛等醛类化合物的生产工艺中应用最为广泛。TPPTS在制备过程中可能生成多种副产物，给TPPTS分析工作带来困难。其副产物主要包括以下三类：(1)苯环上磺酸基的取代位置不在间位，(2)三苯基膦上磺酸基的取代个数不均一，有可能生成三苯基膦二间磺酸钠以及三苯基膦一间磺酸钠，(3)TPPTS上的磷原子容易被氧化，生成三苯基氧膦三间磺酸钠(OTPPTS)。由于反应过程中副产物较多，而且有些副产物不容易分离，难以通过常规液相、气相、滴定等方法进行定量分析。因此，研究TPPTS合成体系中是否包含这些副产物以及TPPTS在体系中的精确含量，对于后续Rh-TPPTS的催本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三苯基膦三间磺酸钠的检测方法，包括以下步骤：/na)将待测样品经超纯水溶解后过滤，得到待测液；然后采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析，记录各定量离子的峰面积之和，根据检测结果和建立的峰面积-浓度标准曲线计算，得到三苯基膦三间磺酸钠的浓度；/n所述各定量离子包括：M/3＝166.3141、(M+H)/2＝249.9764、(M+Na)/2＝260.9671、M+H+H＝500.9957、M+H+Na＝522.9397、M+Na+Na＝544.9224。/n

【技术特征摘要】
1.一种三苯基膦三间磺酸钠的检测方法，包括以下步骤：
a)将待测样品经超纯水溶解后过滤，得到待测液；然后采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析，记录各定量离子的峰面积之和，根据检测结果和建立的峰面积-浓度标准曲线计算，得到三苯基膦三间磺酸钠的浓度；
所述各定量离子包括：M/3＝166.3141、(M+H)/2＝249.9764、(M+Na)/2＝260.9671、M+H+H＝500.9957、M+H+Na＝522.9397、M+Na+Na＝544.9224。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述待测样品为制备三苯基膦三间磺酸钠过程中的中间品或得到的产品。


3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述过滤采用规格为0.22μm的微孔滤膜。


4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述高效液相色谱质谱联用仪为高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪。


5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的液相条件包括：
流动相A为甲醇；
流动相B为含5mmol/L～10mmol/L甲酸铵的水溶液；
流动相比例为A：B＝(10：90)～(30：70)；
流速为0.2mL/min～0.5mL/min；
柱温为20℃～30℃；
进样量为5μL～10μL。


6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的质谱条件包括：
电喷雾电离源，负离子检测模式；
离子源温度为280℃～320℃；
干燥气流量为8L/min～11L/min；
雾化器气压力为30psig～40psi...

【专利技术属性】
技术研发人员：董昭苹，王岳华，吕印美，刘波，梁春杰，李霞，刘艳霞，杨丽，付鹿，赵红波，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37