一种测定水中多氯联苯类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定水中多氯联苯类化合物的方法，包括以下步骤：S1、试样提取；S2、分析样品；S3、结果计算与表示。本发明专利技术的技术效果和优点：(1)样品提取稳定，平行性好，精密度高。(2)液液萃取操作简单，大多实验室都可以实现，可用于大批量检测工作。(3)检出限低，多氯联苯种类多，可以满足《地下水质量标准》(GB14848‑2017)的评价要求。(4)样品加标和替代物回收率均能在70％‑130％之间。

【技术实现步骤摘要】
一种测定水中多氯联苯类化合物的方法
本专利技术涉及环保
，更具体地说是一种测定水中多氯联苯类化合物的方法。
技术介绍
多氯联苯(PCBs)是以苯胺为原料在金属催化作用下，高温氯化生成的氯代芳烃。由于PCBs具有良好的化学惰性、抗热性、不可燃性、低蒸气压和高介电常数等优点，广泛用于电器设备、塑料加工、化工和印刷等行业。据WTO统计，截止到20世纪80年代末，全球共生产了约2017吨工业多氯联苯，将近31％的PCBs排放入了环境中。即使目前已经法律禁止生产PCBs，但自其生产以来，PCBs的泄露或者是无意识的废物排放已经造成了大面积的污染。PCBs是国际上关注的持久性有机物污染物(POPs)之一，又称二噁英类似物。PCBs的低溶解性、高稳定性和半挥发性使其在自然环境下不仅很难降解，而且可以远程迁移，在迁移和转化过程中，还会被生物富集放大，浓度会被放大数倍或百倍，导致土壤、沉积物、水和食品中均有残留。PCBs不仅影响生殖系统、干扰内分泌、降低记忆力，而且还会加大癌症的患病几率，对生态环境和人类健康造成了极大的威胁，因此对环境样品中PCB本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定水中多氯联苯类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、试样提取/n(1)采集与保存/n样品收集在棕色玻璃样品瓶中，水样充满样品瓶；在4℃下避光保存，7d内完成萃取；/n(2)萃取/n摇匀并准确量取水样1L至2L放入分液漏斗中，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样的pH值至5～9，称取30g氯化钠加入到水样中，轻轻振摇使其溶解；加入50mL二氯甲烷，加入替代物标准使用液，振摇10min；静置分层后，收集有机相，放入接收瓶中；重复萃取两遍，合并有机相；萃取液中加入无水硫酸钠除水，静置40min以上，浓缩至1mL；/n(3)净化/n用10mL正己烷冲洗弗罗里硅土固相萃取柱，并浸润5...

【技术特征摘要】
1.一种测定水中多氯联苯类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、试样提取
(1)采集与保存
样品收集在棕色玻璃样品瓶中，水样充满样品瓶；在4℃下避光保存，7d内完成萃取；
(2)萃取
摇匀并准确量取水样1L至2L放入分液漏斗中，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样的pH值至5～9，称取30g氯化钠加入到水样中，轻轻振摇使其溶解；加入50mL二氯甲烷，加入替代物标准使用液，振摇10min；静置分层后，收集有机相，放入接收瓶中；重复萃取两遍，合并有机相；萃取液中加入无水硫酸钠除水，静置40min以上，浓缩至1mL；
(3)净化
用10mL正己烷冲洗弗罗里硅土固相萃取柱，并浸润5min后，弃去流出液，流速控制在2mL/min；把浓缩液全部转移至柱内，用2mL正己烷洗涤样品浓缩液瓶两次，一并转移到固相萃取柱上，用10mL1+9丙酮/正己烷混合淋洗液洗脱固相萃取柱，接收淋洗液；
(4)浓缩
萃取液转移至氮吹管中，采用氮吹仪浓缩萃取液；氮吹浓缩仪设置温度30℃，压力设为1，小流量氮气将提取液浓缩至约1mL，用二氯甲烷定容至1.0mL，在上述定容后的溶液中加入内标标准使用溶液，摇匀，待测；制备的样品在4℃以下冷藏保存，30d内完成分析；
(5)空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照试样制备相同的操作步骤，制备空白试样；
S2、分析样品
(1)仪器参考条件
a气相色谱条件
程序升温：进样方式：不分流进样1min；进样量：1.0μL；进样口温度：270℃；传输线温度：270℃；柱流量：1.2mL/min；
b质谱参考条件
离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；
全扫描(Scan)质量范围：45-500amu；
选择离子(SIM)扫描；
(2)校准
a仪器性能检查
仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪进行调谐；样品分析前以及每运12h，将1.0μL十氟三苯基膦(DFTPP)使用液注入色谱，对仪器系统进行检查，所得质量离子丰度应全部符合要求；
(3)校准曲线...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟建卫，刘爱琴，王磊，安彩秀，秦冲，刘安，康志娟，宋娟娟，刘淑红，边朋沙，李然，
申请(专利权)人：河北省地质实验测试中心，
类型：发明
国别省市：河北;13