【技术实现步骤摘要】
一种过滤式固相萃取结合超临界流体色谱-质谱测定烟草中异丙菌胺和氟吡菌酰胺的方法
本专利技术属于烟草及烟草制品中农药残留的理化检验
，主要涉及烟草及烟草制品中异丙菌胺和氟吡菌酰胺农药残留量的测定技术，具体说是一种通过磁力搅拌萃取农药残留，以手持注射式固相萃取技术净化、过滤后，以超临界流体色谱-串联质谱测定烟草及烟草制品中异丙菌胺和氟吡菌酰胺农药残留量的方法。
技术介绍
烟草作为吸食品，其农药残留量问题已成为吸烟安全性问题中的重要组成部分，烟草及烟草制品农药残留量指标是各国在烟草制品质量控制中的重要内容。异丙菌胺是拜耳公司开发的氨基酸类杀菌剂，它通过抑制孢子囊胚芽管的生长、菌丝体的生长和芽孢形成而发挥对作物的保护、治疗作用。此外，作为一种具有生物活性的杀菌剂，不仅在霜霉科、疫霉属真菌导致的病害上有突出的治疗及铲除效果，而且对促进植株生长也有良好的作用。氟吡菌酰胺是是拜耳公司于2003年开发的一种新型吡啶基乙基苯甲酰胺类杀菌剂，是广谱、内吸性杀菌剂，具有保护和治疗作用，可用于防治包括葡萄、梨、核果、蔬菜和大田作物等在...
【技术保护点】
1.一种过滤式固相萃取结合超临界流体色谱-质谱测定烟草中异丙菌胺和氟吡菌酰胺的方法，其特征在于：烟草样品用乙腈经磁力搅拌提取后，用过滤式固相萃取柱净化，过滤后以超临界流体色谱-串联质谱（SFC-MS/MS）测定样品中异丙菌胺及其氟吡菌酰胺的含量。/n
【技术特征摘要】
1.一种过滤式固相萃取结合超临界流体色谱-质谱测定烟草中异丙菌胺和氟吡菌酰胺的方法，其特征在于：烟草样品用乙腈经磁力搅拌提取后，用过滤式固相萃取柱净化，过滤后以超临界流体色谱-串联质谱（SFC-MS/MS）测定样品中异丙菌胺及其氟吡菌酰胺的含量。
2.根据权利要求1所述的测定烟草中异丙菌胺和氟吡菌酰胺的方法，其特征在于：该测定方法具体步骤如下：
a、样品准备：烟草及烟草制品干燥粉碎后过2mm的筛子；
b、样品的提取：准确称取0.8-1.2g样品于50mL具塞三角瓶中，加入8-12mL水，静置10min直至样品被水充分浸润；移取8-12mL乙腈至三角瓶中，并在三角瓶中放入磁力搅拌子；将三角瓶放置于磁力搅拌器上，以1000rpm速率搅拌0.5小时；然后向离心管中加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠，立即于漩涡混合振荡仪上，以200rpm速率振荡2min，上清液即为萃取液；
c、样品净化：移取上清液0.8-1.2mL于2mL的过滤式固相萃取柱中，柱内分散有石墨烯和N-丙基乙二胺各15mg，无水硫酸镁20mg；并在该柱的底部接上0.45μm的有机相滤膜，缓慢推动注射器推杆使得萃取液经过固相萃取柱并经过滤膜从而得到待测样品溶液；移取200μL滤液，加入800μL乙腈稀释，用SFC-MS/MS检测；
d、基质混合标准工作溶液制备：分别称取10mg异丙菌胺与氟吡菌酰胺标准品到10mL容量瓶中，用乙腈稀释并最终配制成具有浓度梯度的各种农药的标准工作溶液；分别移取上述标准工作溶液200μL和200μL空白样品基质溶液，然后加入600μL乙腈，配制成基质混合标准工作溶液；
e、超临界流体色谱-串联质谱测定:吸取以上配制好的不同浓度的基质混合标准工作溶液，注入超临界流体色谱-串联质谱仪；
f、农药残留量测定结果的计算
以外标法进行农药残留量的定量分析，即以农药的色谱峰面积与对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.998,对提取后的样品进行测定，测得检出农药的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的残留量。
3.根据权利要求2所述的所述的测定烟草中异丙菌胺和氟吡菌酰胺的方法，其特征在于：所述步骤d中的空白样品基质溶液的制备方法如下：准确称取0.8-1.2g研磨后的空白烟草样品于50mL具盖离心管中，加入8-12mL水，静置10min直至样品被水充分浸润；移取8-12mL乙腈至三角瓶中，并在三角瓶中放入磁力搅拌子；将三角瓶放置于磁力搅拌器上，以1000rpm速率搅拌0.5小时；然后向离心管中加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠，立即于漩涡混合振荡仪上，以200rpm速率振荡2min，静置5min，取上清液即为萃取液；移取萃取液1.0mL于2mL的过滤式固相萃取柱中，柱内分散有石墨烯和N-丙基乙二胺各15mg，无水硫酸镁20mg；并在该柱的底部接上0.45μm的有机相滤膜，缓慢推动注射器推杆使得萃取液经过固相萃取柱并经过滤膜从而得到待测样品溶液；所得滤液即空白样品基质溶液。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨飞，邓惠敏，李中皓，王颖，刘珊珊，纪元，范子彦，边照阳，唐纲岭，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：河南;41
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