一种土壤中有机氯农药的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤中有机氯农药的测定方法，包括以下步骤：S1.制备负载氧化铁的石英砂；S2.取待测土壤样品，干燥，用滤纸套包裹待测土壤样品，再将滤纸套放入反应瓶中，往反应瓶加入负载氧化铁的石英砂，再加入正己烷和丙酮组成的第一混合溶剂，超声振动，取出滤纸套，过滤超声后的混合液，得到第一滤液，滤渣用正己烷和丙酮组成的第二混合溶剂浸泡并超声，过滤，得到第二滤液，然后合并第一滤液和第二滤液，浓缩，得到浓缩液；S3.利用气相色谱‑质谱法对浓缩液进行分析，得到浓缩液里有机氯农药的含量；其具有提高有机氯农药含量测定的回收率的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中有机氯农药的测定方法
本专利技术涉及污染物检测的领域，更具体地说，它涉及一种土壤中有机氯农药的测定方法。
技术介绍
我国是农业大国，农业生产是关系到国计民生的重要环节，在农业生产过程中，为了防治病虫害及调节农作物生长，人们会喷洒农药，经过长时间的积累，种植农作物的土壤中可能会残留有农药，这些农药若进入人体，尤其是有机氯农药，有机氯农药的种类有滴滴涕、六六六和五氯硝基苯等等，有机氯农药会对人体的神经中枢造成刺激，影响造血器官的正常运行，影响人体健康，因此需要对土壤中的有机氯农药进行检测。目前常用的对土壤有机氯农药的检测方法是GB/T14550-2003，其步骤包括采集样品、对样品进行前处理、配制流动相和中间液、气相色谱-质谱分析以及通过气相色谱-质谱得到的结果计算有机氯农药的含量。在对样品进行前处理的步骤中，包括提取步骤，常用的方法是索氏提取法，索氏提取法的提取过程时间长，长时间的索氏提取过程容易使有机氯农药分解，影响对土壤中有机氯农药实际含量测定的回收率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤中有机氯农药的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.将酸洗石英砂粉置于水中，搅拌分散，加入稳定剂和碳酸钠，然后逐滴加入质量分数为35%的硝酸铁溶液，滴加完毕后搅拌1h，将混合液加入水热釜，在160℃~180℃下水热反应2h~3h，然后将混合液在110℃~120℃下烘干，烘干后的固体用水冲洗，将单独的氧化铁冲走，得到负载氧化铁的石英砂，干燥；/nS2.取待测土壤样品，干燥，用滤纸套包裹所述待测土壤样品，再将所述滤纸套放入反应瓶中，往反应瓶加入所述负载氧化铁的石英砂，再加入正己烷和丙酮组成的第一混合溶剂，超声振动1h~1.5h，取出滤纸套，过滤超声后的混合液，得到第一滤液，滤渣...

【技术特征摘要】
1.一种土壤中有机氯农药的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将酸洗石英砂粉置于水中，搅拌分散，加入稳定剂和碳酸钠，然后逐滴加入质量分数为35%的硝酸铁溶液，滴加完毕后搅拌1h，将混合液加入水热釜，在160℃~180℃下水热反应2h~3h，然后将混合液在110℃~120℃下烘干，烘干后的固体用水冲洗，将单独的氧化铁冲走，得到负载氧化铁的石英砂，干燥；
S2.取待测土壤样品，干燥，用滤纸套包裹所述待测土壤样品，再将所述滤纸套放入反应瓶中，往反应瓶加入所述负载氧化铁的石英砂，再加入正己烷和丙酮组成的第一混合溶剂，超声振动1h~1.5h，取出滤纸套，过滤超声后的混合液，得到第一滤液，滤渣用正己烷和丙酮组成的第二混合溶剂浸泡并超声30min~40min，过滤，得到第二滤液，然后合并第一滤液和第二滤液，浓缩，得到浓缩液；
S3.利用气相色谱-质谱法对浓缩液进行分析，得到浓缩液里有机氯农药的含量。


2.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药的测定方法，其特征在于，在S1步骤中，制备负载氧化铁的石英砂的原料重量份为：
酸洗石英砂，20份~30份；
稳定剂，1.5份~2.1份；
碳酸钠，8份~14份；
硝酸铁溶液，12份~18份；
水，100份~150份。


3.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药的测定方法，其特征在于，在S2步骤中，所述待测土壤样品、负载氧化铁...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘欢畅，黄健秀，段志吉，杨成伟，
申请(专利权)人：北京交运通达环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11