一种掺镁铌酸锂单晶的生长方法及装置制造方法及图纸

一种掺镁铌酸锂单晶的生长方法及装置，该方法包括以下步骤：（1）掺镁铌酸锂多晶的制备；（2）单晶的生长；（3）退火、极化；（4）晶体检测，得到成品单晶；该生长方法用的装置是高纯度的Pt圆形坩埚处于热场中心，其外围同心设置导电圆筒，导电圆筒外围同心设置保温圆形坩埚，保温圆形坩埚外围同心设置感应加热线圈，高纯度Pt圆形坩埚底部设置锅底保温层，Pt圆形坩埚与导电圆筒间，以及导电圆筒与保温圆形坩埚之间填充保温粉或保温层；该方法结合具有热响应快、贵金属损耗低、温场稳定的装置所生长的单晶内部生长层少，脉理条纹少，散射颗粒少，应力小，头尾成分偏差小。

【技术实现步骤摘要】
一种掺镁铌酸锂单晶的生长方法及装置
本专利技术涉及一种掺镁铌酸锂单晶的生长方法及装置，具体涉及一种Ф6～12英寸掺镁铌酸锂单晶的生长方法及装置。
技术介绍
目前，掺镁铌酸锂(MgO:LiNbO3或Mg:LN)单晶是一种优良的多功能单晶材料，相比传统铌酸锂(LiNbO3)具有的优势是：(1)更高的抗激光损伤阈值，能传输处理较高功率密度的光信号，适合制作大功率光电子器件；(2)更低的极化反转电压，适合制作高密度铁电存储器、大厚度的中红外激光器等；(3)更低的体电阻率，热释电效应减弱，基于Mg:LN光电子器件的生产过程免受静电危害，成品率高，器件使用过程热噪声低；(4)更宽的通光范围。表1为Mg:LN与LN性能对比：因此，Mg:LN晶体被誉为“中国晶体之星”“光学硅”，广泛用于高效率绿色激光器、中红外激光器、波长转换器、光波导调制器、太赫兹、铁电存储、射频滤波等。现有Mg:LN单晶尺寸主要是3英寸、4英寸，随着IT器件的半导体平面工艺的进一步集成、器件的频率的进一步提高，要求单晶片在大尺寸高精度的平面工艺设备上流片，随即对掺镁铌酸锂的晶棒直径提出了更高的要求，6-12英寸规格的掺镁铌酸锂单晶片将成为主流尺寸规格。而Mg:LN单晶生长一般采用提拉法，加热方式有：电阻加热(MoSi2棒，坩埚仅作为原料盛装容器)、感应加热(坩埚既是原料盛装容器，也是感应发热体)。表2为两种加热方式用于生长Mg:LN单晶的优缺点比较：电阻加热：MoSi2或SiC棒高温易老化性导致温场稳定性、对称性差；MoSi2或SiC棒高温挥发物多容易污染原料，导致光透过率低；保温层厚重，导致热场滞后性明显，单晶原料熔体容易形成长周期温度波动，导致生长层严重。感应加热:采用高纯贵金属Pt坩埚，高温损耗大，运行成本高；大尺寸坩埚要保证单晶原料充分熔融，坩埚承受更大的热功率负荷，损耗更大；坩埚自身发热，直接对单晶熔体传导热能，熔体内自然对流强烈，生长界面受热冲击激烈，导致单晶热应力高、位错密度高。而生长直径为6～12英寸大尺寸Mg:LN单晶需要更大的热场，如何构建适宜的温场，以及采用合理的生长工艺参数是生长高品质Mg:LN单晶(热应力低、位错密度低、光透过率高、生长条纹轻)的必备条件。
技术实现思路
本专利技术其目的就在于提供一种掺镁铌酸锂单晶的生长方法及装置，已解决上述
技术介绍
中的问题。为实现上述目的而采取的技术方案是，一种掺镁铌酸锂单晶的生长方法，该方法包括以下步骤：(1)掺镁铌酸锂多晶的制备：选用优于99.99％的MgO或MgCO3、优于99.995％的Nb2O5和Li2CO3为原料，将所述原料按重量配比为MgO或MgCO3：Nb2O5：Li2CO3＝16-23g:1000g:261-265g在混料机中进行混料20-30h，再用液压或等静压进行压料，形成圆柱形块料，将块料升温至1225-1235℃并保温2-4h进行煅烧；(2)单晶的生长：将煅烧后的块料置于圆形坩埚中，用提拉法生长单晶；所述圆形坩埚尺寸及装料量分别是，6英寸的圆形坩埚尺寸为直径210-240*高100-130*厚1.0-1.2mm，装料量为10-13kg；8英寸的圆形坩埚尺寸为直径300-320*高130-160*厚1.2-1.4mm，装料量为15-20kg；12英寸的圆形坩埚尺寸为直径450-465*高160-200*厚1.4-1.8mm，装料量为30-35kg；所述提拉法生长的参数是，提拉速度：0.5-1.5mm/h，籽晶旋转速度：1-15r/min；生长气氛为流动高纯的O2、N2，流量为100ml/min，轴向温度梯度为35～45℃/cm，得到单晶毛重为装料量的1/3～1/2；(3)退火、极化：将步骤(2)中得到的单晶退火和极化处理，将单晶加热依次由30℃至200℃、升温时间170-190min，200℃至1100℃、升温时间1070-1090min，1100℃至1230℃±5℃、升温时间为390-410min，之后保温550-650min，再经过170-190min降至1170℃±10℃，保温230-250min，之后再经1650-1750min降至950℃，再经410-430min降至600℃；所述退火过程中在单晶加热至1230℃±5℃时通电极化25～35min，Z轴晶体的极化电流＝1.9625*晶体直径(cm)*晶体长度(cm)mA；Y、X轴晶体的极化电流＝1.9625*晶体直径(cm)*晶体长度(cm)mA；(4)晶体检测，得到成品单晶：将退火、极化后的单晶两端用切割机定向切出Z面，两端抛光，用激光器扫描单晶内部，目测内部是否有生长层、散射颗粒、裂纹、脉理条纹等；用锥光干涉仪检查单晶应力十字干涉图；切取单晶头、尾部各一片0.5mm晶片，双面抛光，置于HF中浸泡腐蚀5小时，用100倍金相显微镜下观察并计数腐蚀位错，计算位错密度，采用5点取样法，计算平均位错密度；得到成品单晶。一种掺镁铌酸锂单晶的生长方法用的装置，包括保温帽，所述保温帽内设有生长腔内衬，生长腔内衬下侧设有圆形坩埚，圆形坩埚外侧设有导电圆筒和保温层，导电圆筒置于保温层内，所述保温层外侧设有保温锅，保温锅外侧设有感应线圈。有益效果与现有技术相比本专利技术具有以下优点。1.本专利技术所述的装置兼具电阻加热和感应加热的优点，具有热响应快，贵金属损耗低，温场稳定的特点；2.本专利技术所述的方法所生长出的单晶内部生长层少，脉理条纹少，散射颗粒少，应力小，头尾成分偏差小。附图说明图1为是本专利技术温场的结构示意图；图2为本专利技术实施例中十字消光锥光干涉图；图3为本专利技术实施例中紫外-可见光透过谱。具体实施例一种掺镁铌酸锂单晶的生长方法，该方法包括以下步骤：(1)掺镁铌酸锂多晶的制备：选用优于99.99％的MgO或MgCO3、优于99.995％的Nb2O5和Li2CO3为原料，将所述原料按重量配比为MgO或MgCO3：Nb2O5：Li2CO3＝16-23g:1000g:261-265g在混料机中进行混料20-30h，再用液压或等静压进行压料，形成圆柱形块料，将块料升温至1225-1235℃并保温2-4h进行煅烧；(2)单晶的生长：将煅烧后的块料置于圆形坩埚10中，用提拉法生长单晶；所述圆形坩埚10尺寸及装料量分别是，6英寸的圆形坩埚10尺寸为直径210-240*高100-130*厚1.0-1.2mm，装料量为10-13kg；8英寸的圆形坩埚10尺寸为直径300-320*高130-160*厚1.2-1.4mm，装料量为15-20kg；12英寸的圆形坩埚10尺寸为直径450-465*高160-200*厚1.4-1.8mm，装料量为30-35kg；所述提拉法生长的参数是，提拉速度：0.5-1.5mm/h，籽晶旋转速度：1-15r/min；生长气氛为流动高纯的O2、N2，流量为100ml/min，轴向温度梯度为35～45℃/cm，得到单晶毛重为装本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺镁铌酸锂单晶的生长方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n（1）掺镁铌酸锂多晶的制备：选用优于99.99 %的MgO或MgCO

【技术特征摘要】
1.一种掺镁铌酸锂单晶的生长方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）掺镁铌酸锂多晶的制备：选用优于99.99%的MgO或MgCO3、优于99.995%的Nb2O5和Li2CO3为原料，将所述原料按重量配比为MgO或MgCO3：Nb2O5：Li2CO3=16-23g:1000g:261-265g在混料机中进行混料20-30h，再用液压或等静压进行压料，形成圆柱形块料，将块料升温至1225-1235℃并保温2-4h进行煅烧；
（2）单晶的生长：将煅烧后的块料置于圆形坩埚（10）中，用提拉法生长单晶；所述圆形坩埚（10）尺寸及装料量分别是，6英寸单晶用的的圆形坩埚（10）尺寸为直径210-240*高100-130*厚1.0-1.2mm，装料量为10-13kg；8英寸单晶用的的圆形坩埚（10）尺寸为直径300-320*高130-160*厚1.2-1.4mm，装料量为15-20kg；12英寸单晶用的的圆形坩埚（10）尺寸为直径450-465*高160-200*厚1.4-1.8mm，装料量为30-35kg；所述提拉法生长的参数是，提拉速度：0.5-1.5mm/h，籽晶旋转速度：1-15r/min；生长气氛为流动高纯的O2、N2，流量为100ml/min，轴向温度梯度为35～45℃/cm，得到单晶毛重为装料量的1/3~1/2；
（3）退火、极化：将步骤（2）中得到的单晶退火和极化处理，将单晶加热依次由30℃至200℃、升温时间170-190min，200℃至1100℃、升温时间1070-1090min，1100℃至1230℃±5℃、升温时间为390-410min，之后保温550-650min，再经过170-190min降至1170℃±10℃，保温230-...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏钰坤，夏宗仁，曹远虎，曹义育，夏文英，
申请(专利权)人：江西匀晶光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36