一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及气相色谱固定相技术领域，具体涉及一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制备方法以及作为气相色谱固定相的应用。将丙烯酸乙酯通过硅氢加成反应接枝到长链甲基含氢硅油上，即制得丙酸乙酯接枝聚硅氧烷。丙酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物用作气相色谱固定相，其既具有聚硅氧烷主链的耐温特性，耐温性能优于常用的聚乙二醇类商品固定相；又因侧链接枝了特殊的选择性基团提高了分离选择性，这类固定相所涂渍的毛细管柱为酸性柱，是一种适用于分析中国白酒中有机醇、酯以及脂肪酸等物质的新型气相色谱固定相。

【技术实现步骤摘要】
一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制备方法和应用
本专利技术涉及气相色谱固定相
，具体涉及一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制备方法以及作为气相色谱固定相的应用。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。聚硅氧烷由于具有耐高低温、耐候、耐老化、生理惰性、成膜性好等优点，在气相色谱固定相领域得到广泛应用。通过对聚硅氧烷主链或侧链进行改性，引入具有特殊选择性的功能基团，可得到一系列性能优良的聚硅氧烷气相色谱固定相。基于此特点使得聚硅氧烷类商品固定相得到迅速发展，但应用于中国白酒微量成分分析的聚硅氧烷类固定相却鲜有报道，仍是聚乙二醇类固定相(如PEG-20M、FFAP)占据主要地位，但此类固定相并不能很好地解决易挥发的主要香味成分的分离问题，以及半挥发的醛、酮、酸、酯、醇类物质因吸附而造成的色谱峰拖尾问题，温度使用范围方面也受到一定的限制，所以有必要研制新型白酒分析专用聚硅氧烷类气相色谱固定相，以期使用温度范围更宽，实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷，其结构通式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种丙酸乙酯接枝聚硅氧烷，其结构通式如下：



其中，m、n均为正整数，且m：n＝3：1，分子量为22000～25000。


2.权利要求1所述的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
将丙烯酸乙酯通过硅氢加成反应接枝到长链甲基含氢硅油上，即制得丙酸乙酯接枝聚硅氧烷。


3.如权利要求2所述的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在无水甲苯中加入Si-H链节含量为25％的甲基含氢硅油，N2氛围下，搅拌并加热至50℃，使含氢硅油充分溶解后，加入丙烯酸乙酯，在温度上升至90℃时加入含Pt催化剂，温度继续上升并控制在100～110℃，反应至Si-H键浓度不再发生变化，加入过量丙烯腈使Si-H键反应完全；
2)将步骤1)所得产物用1:1(V/V)的甲醇与水的混合液萃取3次，以除去催化剂，减压蒸馏除去甲苯，得到棕色的粘稠物；
3)将步骤2)所得粘稠物溶于无水乙醚中，加入3倍无水乙醚体积的甲醇析出产物，倾去上层清液，反复分级3次，真空干燥得棕色粘稠产物，即为丙酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物。


4.如权利要求3所述的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述Si-H链节含量为25％的甲基含氢硅油是通过以下方法制备的：将D4(八甲基环四硅氧烷)与D4H(1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷)充分混合，加入三氟甲基磺酸为催化剂，室温下搅拌反应24h后，加入六甲基二硅氧烷作为封端剂，继续反应4h后加入稍过量的氨水以除去三氟甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴波，柏建春，杜爱琴，杨在孝，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37