一种合成二氢茉莉酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成二氢茉莉酮的方法，包括以下步骤：S1.向装有机械搅拌、分水器和回流冷凝管的反应釜中加入硫酸溶液，搅拌均匀，加热回流；S2.向反应釜中滴加3‑氧代‑2‑戊基‑1‑环戊烯‑1‑乙酸，滴加速率为14‑17g/min，然后于40‑100℃回流条件下反应4‑6h后静置分层，分出水相1后得有机相1；S3.向有机相1中加入硫酸钠水溶液，搅拌10‑30 min，静置分层后分出水相2得有机相2，有机相2减压蒸馏，收集馏分即可得到二氢茉莉酮。本发明专利技术与传统工艺相比，具有反应条件简单，合成步骤简便，反应试剂便宜易得，可循环多次使用，降低了成本，大大减少废水的处理等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种合成二氢茉莉酮的方法
本专利技术涉及香料合成领域，特别涉及一种合成二氢茉莉酮的方法。
技术介绍
二氢茉莉酮为一种香料，其香气为强的青气和花香清鲜气带果香，浓时青中带苦涩气，稀释后有茉莉花清香。在果香、花香型中可以提调花香之气势，如用于茉莉、依兰、铃兰、玉兰、晚香玉等花香型香精中。微量与果香共用，可产生愉快的头香。它有增强香柠檬、薰衣草、杂薰草、香紫苏和其他药草香型的香气功能。目前，二氢茉莉酮有多种合成方法，(1)以十一烯酸为原料，在磷酸存在下，经减压环化而得；(2)将2,5-十一烷二酮在氢氧化钠乙醇溶液中缩合，或由丙烯酸酯与重辛醇在过氧化物催化下缩合，然后脱水重排，制得二氢茉莉酮；(3)以环戊烯二酮为原料，在硫酸介质中，与戊基格式试剂反应而得；以上方法步骤繁琐，废水严重，收率低，难以满足工业需求。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种合成二氢茉莉酮的方法，能有效地降低了土壤中酞酸酯的残留量，降低土壤中酞酸酯对农产品品质和人体健康带来的安全风险，可以有效解决
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种合成二氢茉莉酮的方法，包括以下步骤：S1.向装有机械搅拌、分水器和回流冷凝管的反应釜中加入硫酸溶液，搅拌均匀，加热回流；S2.向反应釜中滴加3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸，滴加速率为14-17g/min，然后于40-100℃回流条件下反应4-6h后静置分层，分出水相1后得有机相1；S3.向有机相1中加入硫酸钠水溶液，搅拌10-30min，静置分层后分出水相2得有机相2，有机相2减压蒸馏，收集馏分即可得到二氢茉莉酮；重复以上S1-S3步骤时水相1可循环作为S1的硫酸溶液。反应方程式如下：优选地，所述3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸与硫酸溶液的质量比为(1-10)：1。优选地，所述硫酸溶液的质量浓度为10％-30％。进一步地，所述硫酸钠水溶液浓度为10％，所述硫酸钠水溶液加入量为3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸重量的0.4-0.6倍。进一步地，所述减压蒸馏条件：0.5mmHg真空，釜温100-130℃，蒸汽温度88-90℃。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术与传统工艺相比，具有反应条件简单，合成步骤简便，反应试剂便宜易得，可循环多次使用，降低了成本，大大减少废水的处理等优点。附图图1为合成的二氢茉莉酮气相色谱图。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。以下实施例涉及到收率的计算方法如下：收率＝产物物质的量/反应物物质的量，即＝(得到产物量*质量百分数/产物分子量)/(3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸甲酯加入量*含量百分数/反应物分子量)实施例1：S1.向装有机械搅拌和回流冷凝管的2000mL反应釜中加入200g浓度为10％的硫酸水溶液，搅拌均匀，加热至回流；S2.向体系滴加938g含量为92％的3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸(由气相色谱定量分析测得)，滴加速率为14g/min，然后于40℃回流条件下反应6h，反应结束后，静置分层，分出水相1后得有机相1；S3.向有机相1中加入375g10％硫酸钠水溶液，搅拌10min，静置分层后分出水相2得有机相2，有机相2于0.5mmHg真空，釜温100℃，蒸汽温度为88℃条件下减压蒸馏，收集馏分得到560g含量为99.6％的二氢茉莉酮。收率为87.1％，具体计算过程如下：(560*99.6％/166.26)/(938*92％/224.3)＝87.1％。分出水相1后可以循环作为S1的硫酸溶液。实施例2：S1.向装有机械搅拌和回流冷凝管的2000mL反应釜中加入200g浓度为15％的硫酸水溶液，搅拌均匀，加热至回流；S2.向体系滴加800g含量为92％的3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸(由气相色谱定量分析测得)，滴加速率为16g/min，然后于80℃回流条件下反应5h，反应结束后，静置分层，分出水相1后得有机相1；S3.向有机相1中加入400g10％硫酸钠水溶液，搅拌20min，静置分层后分出水相2得有机相2，有机相2于0.5mmHg真空，釜温115℃，蒸汽温度为89℃条件下减压蒸馏，收集馏分得到485g含量为99.6％的二氢茉莉酮。收率为88.5％，具体计算过程如下：(485*99.6％/166.26)/(800*92％/224.3)＝88.5％。分出水相1后可以循环作为S1的硫酸溶液。实施例3：S1.向装有机械搅拌和回流冷凝管的2000mL反应釜中加入200g浓度为30％的硫酸水溶液，搅拌均匀，加热至回流；S2.向体系滴加938g含量为92％的3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸(由气相色谱定量分析测得)，滴加速率为17g/min，然后于100℃回流条件下反应4h，反应结束后，静置分层，分出水相1后得有机相1；S3.向有机相1中加入562g10％硫酸钠水溶液，搅拌30min，静置分层后分出水相2得有机相2，有机相2于0.5mmHg真空，釜温115℃，蒸汽温度为90℃条件下减压蒸馏，收集馏分得到568g含量为99.5％的二氢茉莉酮。收率为88.3％，具体计算过程如下：(568*99.5％/166.26)/(938*92％/224.3)＝88.3％。分出水相1后可以循环作为S1的硫酸溶液。以上实施例1-3制得的二氢茉莉酮通过气相色谱分析(具体为岛津2010)，具体检测参见附图1，产物纯度为99.5％，检测折光指数(20℃)为1.479，相对密度(25℃)为0.915，与现有技术物质特性一致。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成二氢茉莉酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1. 向装有机械搅拌、分水器和回流冷凝管的反应釜中加入硫酸溶液，搅拌均匀，加热回流；/nS2. 向反应釜中滴加3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸，滴加速率为14-17g/min，然后于40-100 ℃回流条件下反应4 -6h后静置分层，分出水相1后得有机相1；/nS3.向有机相1中加入硫酸钠水溶液，搅拌10-30 min，静置分层后分出水相2得有机相2，有机相2减压蒸馏，收集馏分即可得到二氢茉莉酮；/n重复以上S1-S3步骤时水相1可循环作为S1的硫酸溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种合成二氢茉莉酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.向装有机械搅拌、分水器和回流冷凝管的反应釜中加入硫酸溶液，搅拌均匀，加热回流；
S2.向反应釜中滴加3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸，滴加速率为14-17g/min，然后于40-100℃回流条件下反应4-6h后静置分层，分出水相1后得有机相1；
S3.向有机相1中加入硫酸钠水溶液，搅拌10-30min，静置分层后分出水相2得有机相2，有机相2减压蒸馏，收集馏分即可得到二氢茉莉酮；
重复以上S1-S3步骤时水相1可循环作为S1的硫酸溶液。


2.根据权利要求1所述的一种合成二氢茉莉...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓涛，张金贵，吴庆典，李栋栋，王建，
申请(专利权)人：万香科技股份有限公司，江苏宏邦化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32