【技术实现步骤摘要】
2-氨基-5-碘吡啶的合成方法
本专利技术属于有机合成
,涉及一种医药中间体的合成,具体涉及2-氨基-5-碘吡啶的合成方法。
技术介绍
2-氨基-5-碘吡啶别名2-氨基-5-碘代吡啶,5-碘-2-氨基吡啶,CAS:20511-12-0,为有机合成的重要中间体,主要用于医药中间体,也用于染料生产,农药生产及香料等方面。一般工艺是2-氨基吡啶在溶剂中与碘反应合成,收率约为83%,制备过程中生成有机废液,给环境带来压力。另一常用合成路线为以2-氨基-5-溴吡啶为原料,原料成本高且不易得,合成时仍有有机废液生成。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷,本专利技术的目的在于提供一种2-氨基-5-碘吡啶的合成方法,本专利技术的合成以水为溶剂,不使用有机溶剂,反应过程安全无污染。本专利技术是通过以下技术方案实现的:2-氨基-5-碘吡啶的合成方法,合成步骤如下:(1)将2-氨基吡啶溶解于水;(2)搅拌下分3~5批加入碘,加完碘,保温1~3h;(3)保温结束,滴加双氧水,滴完继续保温1~4h;(4)反应完后,升温回流20~30min,后冷却过滤,滤饼用冰水漂洗后烘干,得2-氨基-5-碘吡啶。本专利技术的进一步改进方案为:所述2-氨基吡啶、碘以及双氧水的摩尔比为1:1~1.2:0.3~1.2,所述2-氨基吡啶与水的质量比为1:2~8。所述双氧水为质量浓度为28%~32%的双氧水水溶液。步骤(2)加碘时保持反应液温度不超过80℃, ...
【技术保护点】
1.2-氨基-5-碘吡啶的合成方法,其特征在于,合成步骤如下:/n(1)将2-氨基吡啶溶解于水;/n(2)搅拌下分3~5批加入碘,加完碘,保温1~3h;/n(3)保温结束,滴加双氧水,滴完继续保温1~4h;/n(4)反应完后,升温回流20~30min,后冷却过滤,滤饼用冰水漂洗后烘干,得2-氨基-5-碘吡啶。/n
【技术特征摘要】
1.2-氨基-5-碘吡啶的合成方法,其特征在于,合成步骤如下:
(1)将2-氨基吡啶溶解于水;
(2)搅拌下分3~5批加入碘,加完碘,保温1~3h;
(3)保温结束,滴加双氧水,滴完继续保温1~4h;
(4)反应完后,升温回流20~30min,后冷却过滤,滤饼用冰水漂洗后烘干,得2-氨基-5-碘吡啶。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-碘吡啶的合成方法,其特征在于:所述2-氨基吡啶、碘以及双氧水的摩尔比为1:1~1.2:0.3~1.2,所述2-氨基吡啶与水的质量比为1:2~8。
3.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋坤,谢雨,徐少强,
申请(专利权)人:万香科技股份有限公司,江苏宏邦化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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