火焰光度检测器制造技术

一种火焰光度检测器，灯座，加热器，燃烧室，散热组件，滤光片，光电倍增管，其特征在于：Ａ．所述的灯座由上、下两个中间设有空腔的上部柱状体和下部柱状体构成，并在下部柱状体上同时设置经上部柱状体内腔连通燃烧室的氢气连接管和氮气连接管；所述的灯座的上部柱状体上则设有独立直通燃烧室的空气连接管；Ｂ．所述的加热器包括加热块、加热棒、铂电阻、保温棉、加热块外框，并由保温棉将加热棒、铂电阻、加热块包裹在一起置于加热块外框构成的框腔内；并由加热棒、铂电阻上设置的引出导线与外界形成电连接。不仅有效避免因瞬间缺氧而使火焰熄灭现象，又能使灯座的整体受热均匀，保证被检测样品在经过灯座时不冷，为提高火焰光度检测器的检测选择性和灵敏度提高提供了技术支持。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种光学检测仪器或配件类，尤其是一种火焰光度检测器。
技术介绍
火焰光度检测器(FPD)是构成气相色谱仪、完成气象色谱检测的主要组成构件。在气相色谱检测中带有样品的载气流出色谱柱同空气混合进入中心孔，并与另外一路氢气在喷口形成火焰，火焰罩在一石英桶内。一些不耐温的元件(滤光片、光电倍增管)通过一套散热组件始终保持不高的温度。燃烧室内的水蒸气通过石英片与滤光片、光电倍增管隔离，394nm的滤光片用于检测含硫的组分，526nm的滤光片用于检测含磷的组分，当含硫或含磷的组分燃烧后，产生394nm或526nm特征波长的光线，而其它波长的光线将被滤掉，加有-700V高压的光电倍增管将这些光信号转换成电信号，被记录仪记录或被数据处理机系统检测。由于涉及结构上的局限，现有FPD的结构和响应特性存在两个缺点：1.易灭火——进样体积要小于几毫升，若进样量稍大，则因瞬间缺氧而使火焰熄灭。2.易产生样品冷凝和发光室(燃烧室)积水现象。
技术实现思路
本技术专利技术的目的：旨在提供一种既能避免因瞬间缺氧而使火焰熄灭，又能使灯座的整体受热均匀，样品在经过灯座时不冷凝，燃烧室内无水蒸气积水的新型火焰光度检测器。这种火焰光度检测器，灯座，加热器，燃烧室，散热组件，滤光片，光电倍增管，其特征在于：A、所述的灯座由上、下两个中间设有空腔的上部柱状体和下部柱状体组合构成，并在下部柱状体上同时设置经上部柱状体内腔连通燃烧室的氢-->气连接管和氮气连接管；所述的灯座的上部柱状体上则设有独立直通燃烧室的空气连接管；B、所述的加热器包括加热块、加热棒、铂电阻、保温棉、加热块外框，并由保温棉将加热棒、铂电阻、加热块包裹在一起置于加热块外框构成的框腔内；并由加热棒、铂电阻上设置的引出导线与外界形成电连接。所述的上部柱状体的内腔直径大于下部柱状体的内腔直径，并且上部柱状体的内腔体的两端呈收口状。根据以上技术方案提出的这种火焰光度检测器，通过对构成火焰光度检测器的灯座结构和加热器结构的创造性改进，不仅有效避免因瞬间缺氧而使火焰熄灭现象，又能使灯座的整体受热均匀，保证被检测样品在经过灯座时不冷凝，燃烧室内无水蒸气积水现象，为提高火焰光度检测器的检测选择性和灵敏度提高提供了技术支持。附图说明图1为本技术(FPD)的主体结构示意图；图2为本技术加热器示意图；图3为本技术灯座结构示意图；图4为现有灯座结构示意图。图中：1-灯座2-加热器3-燃烧室4-铝帽5-散热元件6-滤光片7-光电倍增管8-石英窗1-1氮气连接管1-2空气连接管1-3氢气连接管2-1加热棒2-2铂电阻2-3保温层2-4加热块具体实施方式以下结合附图1-3进一步描述本技术，并给出本技术的实施例。这种火焰光度检测器，包括灯座1，加热器2，燃烧室3，散热组件5，滤光片6，光电倍增管7，它是对现有运用于气相色谱仪上的火焰光度检测器的一种创造性改进。这种改进体现在以下两个方面：-->其一，体现在对现有的检测器灯座进行改造，改造后的灯座1由上、下两个中间设有空腔的上部柱状体1-4和下部柱状体1-5构成，并在下部柱状体1-5上同时设置经上部柱状体1-4内腔连通燃烧室3的氢气连接管1-1和氮气连接管1-3；所述的灯座1的上部柱状体1-4上则设有独立直通燃烧室3的空气连接管1-2；其二，体现在对加热器的改造，该加热器2包括加热块2-4、加热棒2-1、铂电阻2-2、保温棉2-3、加热块外框2-5，并由保温棉2-3将加热棒2-1、铂电阻2-2、加热块2-4包裹在一起置于加热块外框2-5构成的框腔内；并由加热棒2-1、铂电阻2-2上设置的引出导线与外界形成电连接。所述的上部柱状体1-4的内腔直径大于下部柱状体1-5的内腔直径，并且上部柱状体1-4的内腔体的两端呈收口状。以下给出本技术的设计及工作原理。现有的FPD检测器的加热块放在灯座的底部，灯座中上部和燃烧室的温度仅靠底部加热块往上传递，由于整个FPD灯座从色谱柱进口到喷嘴的距离较长，既造成灯座的下部，中部和上部温度不均匀，温差较大。也导致检测结构的不理想。因此，本案专利技术人在灯座的中上部设计了一套加热保温装置(如图1-3所示)，用高精度的温度控制器控制，可控温度为室温上5度到350度。从而消除了样品容易在灯座上部至喷嘴口的位置产生冷凝的现象，另外，燃烧室的温度也能控制在125度以上，使得燃烧室内的水能及时蒸发、从出口排出，使石英窗(透光镜)等器件表面不产生雾气，大大提高了分析的准确性、重复性、灵敏度。同时，由于扩大了进样量的范围，大大提高了检测器的灵敏度、可靠性、选择性。扩大了进样量的范围，大大提高了检测器的灵敏度、可靠性、选择性。大大提高了样品分析的灵敏度、准确性、重复性。对含硫、磷化合物的痕量甚至微量检测以及纯苯中微量噻吩的检测效果特别好。大大提高了样品分析的灵敏度、准确性、重复性。对含硫、磷化合物的痕量甚至微量检测以及纯苯中微量噻吩的检测效果特别好。在实际制作时，由于FPD的灯座较长，材料为不锈钢，一次成型加工比较困难，因此分成上柱体和下柱体两部分组成，上柱体和下柱体过渡配-->合、结合圆弧面氩弧焊连接。为了克服易灭火的缺点，将氢和空气入口互换，并将空气直接引入火焰中心孔，载气和氢气混合后在外层燃烧，此结构不仅进样大也不会引起因瞬间缺氧而火焰熄灭。氮气连接管和氢气连接管的管口都设计在下柱体上，氢气进口用一根∮2mm的不锈钢管和下柱上开的焊接口氩弧焊连接，焊接口要求牢固且不漏气。样品在载气(氮气)的作用下和氢气在下柱体通道中混合后进入上柱体的通道中。空气进口也用一根∮2mm的不锈钢管和上柱体(近喷口处)开的焊接口氩弧焊连接，焊接口要求牢固且不漏气。空气直接引入火焰喷口中心，和载气及氢气混合后燃烧。因为空气直接从中心孔进入喷口所以不会引起瞬间的缺氧而使火焰熄灭的现象，而且硫和磷在火焰上部扩散富氢焰中发光，烃类在火焰底部的富氢焰中发光，在火焰喷口底部加一不锈钢环的遮光罩，大大提高了FPD的选择性和灵敏度。为了消除样品在灯座中冷凝和发光室积水的缺点，在灯座中上部安装一套加热装置，使得灯座的整体受热均匀，样品在经过灯座时不冷凝，燃烧室内无水蒸气积水。加热器由加热块、加热棒、铂电阻、保温棉、加热块外框及外框顶盖等部件组成。加热块上安装加热棒、铂电阻，加热棒和铂电阻的引线接到精密温度控制器上，进行温度控制。加热块放在一个不锈钢外框中，加热块和外框之间用保温棉填满，形成一个隔热保温层。把加热器套在灯座的中上部位，加热块的内圆和灯座的外圆紧密配合，以使温度能够有效的传递到灯座上，使灯座的温度稳定可靠而且受热均匀。为了克服易灭火的缺点，起初将氢和空气入口(如图4所示)互换，即将样品先与氢气混合在空气环境中燃烧，这时，进样量达到10uL也不会灭火，但却带来了烃类发光的干扰。因为进入的烃不能在火焰底部与氧接触，直到火焰上部才能与扩散层中的氧接触，燃烧发光。后来通过改变灯-->座的结构(如图3所示)，将空气直接引入火焰中心孔，载气和氢气混合后在外层燃烧，此结构进样大也不会引起因瞬间缺氧而火焰熄灭。而且硫和磷在火焰上部扩散富氢焰中发光，烃类在火焰底部的富氢焰中发光，在火焰底部加一不透明的遮光罩，大大提高了FPD的选择性和灵敏度。--本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种火焰光度检测器，包括灯座（１），加热器（２），燃烧室（３），散热组件（５），滤光片（６），光电倍增管（７），其特征在于：　Ａ、所述的灯座（１）由上、下两个中间设有空腔的上部柱状体（１－４）和下部柱状体（１－５）构成，并在下部柱状体 （１－５）上同时设置经上部柱状体（１－４）内腔连通燃烧室（３）的氢气连接管（１－１）和氮气连接管（１－３）；所述的灯座（１）的上部柱状体（１－４）上则设有独立直通燃烧室（３）的空气连接管（１－２）；　Ｂ、所述的加热器（２）包括加热块（ ２－４）、加热棒（２－１）、铂电阻（２－２）、保温棉（２－３）、加热块外框（２－５），并由保温棉（２－３）将加热棒（２－１）、铂电阻（２－２）、加热块（２－４）包裹在一起置于加热块外框（２－５）构成的框腔内；并由加热棒（２－１）、铂电阻（２－２）上设置的引出导线与外界形成电连接。

【技术特征摘要】
1、一种火焰光度检测器，包括灯座(1)，加热器(2)，燃烧室(3)，散热组件(5)，滤光片(6)，光电倍增管(7)，其特征在于：A、所述的灯座(1)由上、下两个中间设有空腔的上部柱状体(1-4)和下部柱状体(1-5)构成，并在下部柱状体(1-5)上同时设置经上部柱状体(1-4)内腔连通燃烧室(3)的氢气连接管(1-1)和氮气连接管(1-3)；所述的灯座(1)的上部柱状体(1-4)上则设有独立直通燃烧室(3)的空气连接管(1-2)；B、所述的加热器(2)包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞晓辉，吴建华，
申请(专利权)人：上海市计算技术研究所，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]