本发明专利技术提供一种测定水中阳离子表面活性剂的传感器，由聚四氟乙烯外套管，石墨内套管，Ａｇ／ＡｇＣｌ内参比电极整体构成，活性膜涂于石墨管内壁，内外套管之间封装有内参比溶液，Ａｇ／ＡｇＣｌ内参比电极封装于内外套管之间的溶液之内；内套管与测试导管连通，其特征在于：在内外套管径向设置进样管，试样由进样管进入，经导管两端流过。本发明专利技术的三通管状流通式活性膜传感器在实际应用中，水样进入传感器时其方向与活性膜垂直，水样冲击活性膜从而有效避免了一般流通式电极有时对待测物质无响应情况的发生。具有制作过程简单，与水样接触面积大，灵敏度高等优点，测试过程快速、简单。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到一种测定，适用于简单快速的在线测定过程，属于电化学分析
技术介绍
目前，利用离子选择性电极分析法测定水中表面活性剂已成为分析测定技术发展趋势之一。在离子选择性电极方法中，管状流通式电极已成为科技人员关注的对象。管状流通式电极可以与流动注射分析装置联用，从而实现在线监测；另外，这种电极可以避免敏感膜表面状态的变化，延长电极的使用寿命。近年来，国内外均有关于利用管状流通式电极测定水中表面活性剂方面的报道。申请人曾经先后公开了专利号为“200410074076.5测定表面活性剂的专用传感器及制备方法”和“200510012965.3水中阴离子表面洁性剂的测试装置及制备方法”，并与流动注射仪连用，实现了快速监测水中表面活性剂的含量。但是现有技术中传感器均采用直通式进样方式，即传感器的活性膜的方向与水样进样方向平行，这种结构有可能产生活性膜对水样中待检测物质无响应的情况。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述缺陷提供一种测定水中阳离子表面活性剂的三通式活性膜传感器及制备方法，避免了无响应情况的发生。本专利技术的技术方案是这样实现的这种水中阳离子表面活性剂的传感器，由聚四氟乙烯外套管，石墨内套管，Ag/AgCl内参比电极整体构成，活性膜涂于石墨管内壁，内外套管之间封装有内参比溶液，Ag/AgCl内参比电极封装于内外套管之间的溶液之内；内套管与测试导管连通，其特征在于在内外套管径向设置进样管，试样由进样管进入，经导管两端流过。所述的水中阳离子表面活性剂的传感器，所述的传感器活性膜涂层的重量组成比例是70％邻苯二甲酸二异辛酯，0.5％十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠，29.5％聚氯乙烯粉。所述的水中阳离子表面活性剂的传感器，所述的活性膜涂层中的十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠是等摩尔的十六烷基三甲基溴化铵和四苯硼钠混合制成。所述的水中阳离子表面活性剂传感器的制备方法，是按照如下步骤完成的A、石墨管的预处理取一根内外直径分别为0.7cm、0.3cm，长度为5.6cm的石墨管，用砂纸打磨其内外两壁，在其管壁上径向打直径为0.5cm的孔，贯穿石墨管壁；然后用四氢呋喃溶液清洗1-3次，直至内外两表面光滑，将其放置在支架上，自然晾干；B、聚合物活性膜溶液的配制B-1、制备电活性物质将含有等摩尔十六烷基三甲基溴化铵和四苯硼钠的溶液均匀混合，并进行搅拌，生成白色沉淀，抽滤烘干后作为电活性物质；B-2、制备活性膜溶液称取7mg十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠和996.7mg邻苯二甲酸二异辛酯，放入10mL四氢呋喃溶液中，在磁力搅拌下待十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠全溶解后，加入399.3mg聚氯乙烯粉，继续搅拌直至聚氯乙烯粉溶解，形成无色透明溶液，静置消除气泡；C、涂膜用滴管吸取步骤B-2制备的活性膜溶液，沿石墨管内壁迅速流下，重复6～7次，然后把涂好膜的石墨管放在支架上，自然晾干一昼夜；D、电极活化将上述已涂好活性膜的石墨管放入一个直径与其长度相近或稍大的烧杯底部，然后向其中注入1.0×10-3mol/L十六烷基三甲基溴化铵标准溶液，浸没整个石墨棒，进行活化24h后，用蒸馏水清洗数分钟，然后放在支架上，自然晾干备用；E、传感器的制备将步骤A、B、C、D制备的带有活性膜的石墨管外套长度小于它的聚四氟乙烯管，并密封聚四氟乙烯管两端与石墨管壁，在对称位置留两小孔，一个用来插入内参比电极，一个用来灌入KCl饱和溶液作为内参比溶液，形成套管结构；聚四氟乙烯管在对应于石墨管管壁径向位置留有半径相同的孔，用一小聚四氟乙烯管连接两孔，并与两管壁的密封，形成进样管。所述的水中阳离子表面活性剂传感器的制备方法，所述的传感器的Ag/AgCl内参比电极的制备方法是按照如下步骤完成的A、银丝的处理取银丝先浸入到浓氨水中浸泡，再将其浸入到稀硝酸中5-10秒，清水冲洗净，丙酮干燥，备用；B、内参比电极制备把处理好的银丝固定上导线，作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，放入电解槽中，电解液为0.1mOl/L HCl，利用循环伏安法于0-1.5V电位，1.0V/s下进行扫描电镀，使银丝镀上一层AgCl。本专利技术以自制石墨管为测试导管，制备一种对阳离子表面活性剂有响应且带内参比电极(Ag/AgCl)的三通管状流通式活性膜传感器，在实际应用中，利用此传感器为指示电极，饱和甘汞电极为外参比电极，对水样中阳离子表面活性剂含量进行测定。水样进入传感器时方向与活性膜垂直，水样冲击活性膜从而有效避免了一般流通式电极有时对待测物质无响应情况的发生。本专利技术的传感器具有制作过程简单，与水样接触面积大，灵敏度高等优点。附图说明图中1、测试导管 2、石墨内套管 3、聚四氟乙烯外套管4、进样管 5、活性膜 6、内参比溶液7、8、小孔9、Ag/AgCl内参比电极具体实施方式图1所示为本专利技术传感器的一种实施方式，图中三通状流通式传感器是由外套管3、内套管2、与内外套管径向设置的进样管4，活性膜5和内参比电极9组合成的，其中外套管为聚四氟乙烯管，内套管为石墨管，活性膜涂布在石墨管的内壁上。传感器的制备方法如下1、石墨管的预处理取一根内外直径分别为0.7cm、0.3cm，长度为5.6cm的管状石墨管，在其管壁上沿半径方向打直径为0.5cm的孔，贯穿石墨管壁。用砂纸打磨其内外两壁，然后用四氢呋喃溶液清洗1-3次，直至内外两表面光滑，将其放置在支架上，自然晾干；2、聚合物活性膜溶液的配制重量比例70％邻本二甲酸二异辛酯，0.5％十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠，29.5％聚氯乙烯粉。2-1、电活性物质的制备将含有等摩尔十六烷基三甲基溴化铵和四苯硼钠的溶液均匀混合，并在磁力搅拌机上，进行搅拌(速度要快，使漩涡刚接触搅拌转子)，会观察到烧杯中有白色混浊出现，待白色沉淀不再生成后，将溶液放入烘箱中，保持温度40℃，烘干4h，再用真空泵进行抽滤，滤纸上会截留下白色沉淀，将此白色沉淀自然风干10h后作为电活性物质。2-2、活性膜溶液的配制在磁力搅拌的情况下将7mg十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠和g96.7mg邻苯二甲酸二异辛酯，加入10mL四氢呋喃溶液中，待十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠全溶解后，加入399.3mg聚氯乙烯粉，继续搅拌直至聚氯乙烯粉溶解，形成无色透明溶液，此过程中可适当加热，然后静置直至泡沫消除；3、涂膜用滴管吸取步骤B制备的活性膜溶液，沿石墨管内壁迅速流下，重复6～7次，然后把涂好膜的石墨管放在支架上，自然晾干一昼夜；4、活化将上述已涂好活性膜5的石墨管放入一个直径与其长度相近或稍大的烧杯底部，然后向其中注入1.0×10-3mol/L 十六烷基三甲基溴化铵标准溶液，浸没整个石墨管，进行活化24h后，用蒸馏水清洗数分钟，然后放在支架上，自然晾干备用；5、内参比电极Ag/AgCl的制备银丝的处理取适当长度的银丝，将其先浸入到浓氨水中浸泡片刻，再将其浸入到稀硝酸中数秒，然后用清水冲洗净，最后用丙酮干燥，备用。内参比电极制备把处理好的银丝固定上导线，作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，放入电解槽中，电解液为0.1mol/L HCl，利用电化学分析系统中的循环伏安法制备内参比Ag/AgCl电极，于0-1.5V电位，1.0V/s下进行扫本文档来自技高网...
【技术保护点】
水中阳离子表面活性剂的传感器，由聚四氟乙烯外套管（３），石墨内套管（２），Ａｇ／ＡｇＣｌ内参比电极（９）整体构成，活性膜（５）涂于石墨管内壁，内外套管之间封装有内参比溶液（６），Ａｇ／ＡｇＣｌ内参比电极（９）封装于内外套管之间的溶液之内；内套管与测试导管（１）连通，其特征在于：在内外套管径向设置进样管（４），试样由进样管（４）进入，经导管（１）两端流过。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏福祥，李涛，韩荣荣，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]
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