加速器质谱碳十四测年制样装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种加速器质谱碳十四测年制样装置，属于放射性碳（［１４］↑Ｃ）测年技术领域。该装置包括ＣＯ↓［２］生成与纯化设备和石墨合成设备，其中，ＣＯ↓［２］生成与纯化设备的反应器包括一真空接头、一石英管、一石英管切断器、一贮气瓶和一球阀，真空接头设有四个接口，上方的接口连接球阀，后方的接口与一压力传感器连接，前方的接口与贮气瓶活动连接，下方接口连接石英管或石英管切断器，石墨合成设备的反应器包括两个石英管、一真空接头和一球阀，所述真空接头也设有四个接口，其中上方的接口连接球阀，后方的接口与一压力传感器连接，下方和前方的接口分别连接两个石英管。本发明专利技术适用于小样品的石墨靶制备，且得到的靶物质性能优良。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于放射性碳(碳十四，"c)测年
，尤其涉及一种加速器质谱碳十四测年制样装置。
技术介绍
放射性碳(碳十四，14C)测年方法是利比(W.F丄ibby)于20世纪40年代末创建的 测定年代方法，"C测年方法经过50多年的发展，业已成为科学界应用最广的测年方法之 一。14C测年突出的优点是测量精度高，可测样品种类多，数据可靠性好。其测年上限一 般在40 60ka，比起其他一些测年方法来显得短些。但这一时间段正是人类进化的关键时 期，也是全球变化与古环境研究的热点时期。随着14C测年方法的广泛应用，14C法的理论和实验技术随着科学技术的发展也不断地完善、提高。其中，70年代末，超高灵敏加速器质谱(AMS--Accelerator MassSpectrometry)方法测定14C原子数技术的发展是14C测定的一次重大飞跃。1969年，在 奥斯陆召开的14C会议上，Oeschger教授首先采用质谱计直接探测14C原子数目的方案。 直至70年代末期，由于加速器的重离子加速及鉴别技术的发展，美国罗彻斯特大学于1977 年在一台串列式范德格拉夫静电加速器上首次实现了对14C原子的直接探测，从而为14C 测年方法开拓了一条新的途径。加速器质谱测年技术与传统的衰变计数法原理相同，只是以对碳十四原子计数代替对 卩粒子的计数。AMS是加速器技术、质谱技术和探测鉴别技术的产物。目前，各实验室多 数使用石墨作靶物质。采用AMS所需样品量少， 一般1-5毫克靶物质就足够了，更少的 样品如10-50吗的靶物质也能进行测量。AMS精确度高，灵敏度可达l(T5至10'6，误差 能达到不超过0.3%±18年。采用AMS测量时间短， 一般几十分钟就可测试一个样品。还 有，AMS不受环境影响，不象p线计数要考虑宇宙光体。AMS"C断代法自问世以来， 广泛应用于考古学、古人类学、地质学、物理学、天体物理学、环境科学、生物医学等领 域。串列AMS系统由离子源、注入系统、串列加速器、高能分析系统、重离子探测器、 制样装置和数据获取系统等部分组成。制样装置是AMS系统不可缺少的一部分，制备出 性能良好的靶材是进行准确测年的前提条件。世界上许多国家都在研制开发性能更加优良 的制样装置，其中德国的基尔大学和美国的亚利桑那大学研制开发的制样装置具有代表性，二者均采用独立气路、多转换头的结构模式，该装置通过改进样品的前处理工艺，有 效地控制了制样过程污染，具有较低的制样本底，可以对4 6万年的样品进行检测分析。 但由于制样装置与制样工艺具有的差异使得制样效率、合成得到的石墨性能存在一定差 异。随着测试手段多样化，目前对AMS的制样技术提出了更高要求，要求用样量少，得 到的靶物质性能优良。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种加速器质谱碳十四测年制样装置，采用该装置测量精度高、 对无机样品酸解法制样本底达到0.13pMC,可测年限达到53000年，有机含碳样品燃烧法 制样本底为0.25pMC,最大可测年限达到48000年。本专利技术的上述目的是通过如下技术方案来实现的一种加速器质谱碳十四测年制样装置，包括C02生成与纯化设备和石墨合成设备，所 述C02生成与纯化设备包括若干个C02生成与纯化反应器、 一真空主管道、 一真空维护系 统和一进气单元，所述石墨合成设备则包括若干个石墨合成反应器、 一真空主管道、 一真 空维护系统和一进气单元，上述真空主管道的一端都与所述真空维护系统连接，上述的真 空主管道的另一端都与所述的进气单元连接，C02生成与纯化反应器和石墨合成反应器分别通过支管连接在各自设备的真空主管道上，所述C02生成与纯化反应器包括一真空接头、一石英管、 一石英管切断器、 一贮气瓶和一球阀，所述真空接头设有四个接口，其中，上 方的接口通过所述球阀与上述支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，前方的接口与 所述贮气瓶活动连接；在C02生成阶段，所述C02生成与纯化反应器的真空接头下方接口 通过所述石英管切断器与所述石英管连接，在C02纯化阶段，所述CCb生成与纯化反应器的真空接头下方接口直接连接所述石英管，当C02生成与纯化操作完毕后，所述C02生成 与纯化反应器的贮气瓶与C02生成与纯化反应器的真空接头分离，该贮气瓶转移到石墨合 成设备上，与石墨合成反应器活动连接，所述石墨合成反应器包括两个石英管、 一真空接 头和一球阀，所述石墨合成反应器的真空接头也设有四个接口，其中上方的接口通过所述 球阀与支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，下方和前方的接口分别连接所述石英 管。所述C02生成与纯化设备的真空维护系统可由一台真空干泵和玻璃冷阱组成，玻璃冷阱采用"O圈"密封方式进行真空密封，玻璃冷阱与干泵之间通过不锈钢波纹管连接，接头 使用法兰连接，冷阱与真空主管道的连接也使用波纹管，通过法兰连接。所述石墨合成设备的真空维护系统可由一台真空分子泵和不锈钢冷阱组成，不锈钢冷 阱的两接口均使用法兰密封方式进行真空密封，冷阱与分子泵之间通过不锈钢波纹管过 渡，接头采用法兰连接，冷阱与真空主管道的连接也使用波纹管过渡，通过法兰连接。所述C02生成与纯化设备的的进气单元可由相互连接的氮气钢瓶、减压阀、针阀、波纹管阀构成。所述石墨合成设备的进气单元可由氮气、氢气和氧气的气路组构成，每套气路组包括 气体钢瓶、减压阀、针阀和波纹管阀，上述三套气路组相互并联。在所述石墨合成设备上，真空主管道与真空维护系统连接端处可增加设置一气体旁抽 管回路，该气体旁抽管回路由相互连接的一球阀和一针阀组成。所述C02生成与纯化反应器的石英管中可套设一玻璃管。在所述石墨合成设备上的支管上可设置一真空接头，该真空接头设有三个接口，其中上、下接口固定在支管上，另一个接口与C02生成与纯化反应器的贮气瓶活动连接。整个制样装置可以由不锈钢材料构建，具有更好的真空度保持性能。 本专利技术每个样品使用独立气路，小的反应室，反应过程控温准确、运用压力监控方式准确监测反应进行程度，反应速度快，2.5小时内可完成石墨合成反应，制样过程中碳的 回收率达到了99%以上。装置性能主要技术参数为合成石墨的真空状态为动态9.0xl(T5mbar，静态 <5.0xl0'3mbar/2h;反应体积10mL;压强监控精度lmba;合成石墨所需样品含碳量 >0.08mg。 C02生成与纯化动态真空3.0xl(r3mbar。装置对无机样品酸解法制样本底达到0.13pMC，可测年限达到53000年，有机含碳样 品燃烧法制样本底为0.25pMC，最大可测年限达到48000年。通过草酸标准样检验分析， 制样测量的精度达到了 0.5%以内，达到国际同类水平。本专利技术的优点与积极效果1) 本制样装置具有效率高、结构稳固，真空保持性能好的优点。2) 具有更低的制样本底，与国内原有制样装置比较，无机样品可测年限比原来往前 推进了 12000年，有机样品可测年限往前推进了 5000年，达到了国内一流、国际先进水 平。3) 适用于小样品的石墨靶制备，可测样品最少含碳量为80吗，较原有制样装置降低 了 120ng，解决了珍贵稀少样品的碳十四年代测定问题。4) 该制样装置在石墨合成流程中，采用化学试剂除水，在保持制样本底的情况下降低本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种加速器质谱碳十四测年制样装置，包括ＣＯ↓［２］生成与纯化设备和石墨合成设备，所述ＣＯ↓［２］生成与纯化设备包括若干个ＣＯ↓［２］生成与纯化反应器、一真空主管道、一真空维护系统和一进气单元，所述石墨合成设备则包括若干个石墨合成反应器、一真空主管道、一真空维护系统和一进气单元，上述真空主管道的一端都与所述真空维护系统连接，上述的真空主管道的另一端都与所述的进气单元连接，ＣＯ↓［２］生成与纯化反应器和石墨合成反应器分别通过相应的支管连接在各自设备的真空主管道上，其特征在于，所述ＣＯ↓［２］生成与纯化反应器包括一真空接头、一石英管、一石英管切断器、一贮气瓶和一球阀，所述真空接头设有四个接口，其中，上方的接口通过所述球阀与上述支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，前方的接口与所述贮气瓶活动连接；在ＣＯ↓［２］生成阶段，所述ＣＯ↓［２］生成与纯化反应器的真空接头下方接口通过所述石英管切断器与所述石英管连接，在ＣＯ↓［２］纯化阶段，所述ＣＯ↓［２］生成与纯化反应器的真空接头下方接口直接连接所述石英管，当ＣＯ↓［２］生成与纯化操作完毕后，所述ＣＯ↓［２］生成与纯化反应器的贮气瓶与ＣＯ↓［２］生成与纯化反应器的真空接头分离，该贮气瓶转移到石墨合成设备上，与石墨合成反应器活动连接，所述石墨合成反应器包括两个石英管、一真空接头和一球阀，所述石墨合成反应器的真空接头也设有四个接口，其中上方的接口通过所述球阀与支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，下方和前方的接口分别连接所述石英管。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴小红，陈建立，胡钢，潘岩，蒙清平，杨颖亮，高世君，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]