一种中药材内在化学组分的测定方法技术

本发明专利技术公开一种中药材内在化学组分的测定方法。所述方法包括以下步骤：ａ．用ＦＴＩＲ对中药材非晶体组分中分子振动时偶极矩的测定；ｂ．用ＰＸＲＤ对中药材晶体组分测定；ｃ．用ＸＲＦ对中药材进行元素及含量的测定；ｄ．中药材内在化学组分的表征。本发明专利技术能够克服现有分析技术单独应用所存在的片面性，简化样品复杂的前处理等诸多不便，可以达到方便、快速地对被检中药材全部内在化学组分进行测定和表征。本发明专利技术也适用于ＧＡＰ种植的和一切可以制备成粉末样品的中药材内在化学组分的测定和表征及真伪品药材的鉴别。本发明专利技术可以避免以往应用单一方法得到的分析片面性和有失客观性的不足。因而本发明专利技术所测定和表征的中药材内在化学组分更具全面、深入和客观的特点，同时还有样品制备简单、测定速度快和再现性好等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定常用中药材和饮片及其航天诱变育种药用植物全 部化学组分的方法，特别是能从整体上对被检中药材的内在化学组分(晶 体物质、非晶体化合物组分及多种矿质元素)特征进行测定及表征。
技术介绍
随着21世纪的到来，中国加入WTO为中医药进入国际市场提供了新的 契机。国际医药产业竞争的日益激烈，国际经济一体化对传统中药产业提 出了现代化、国际化的要求，我国中药产业面临严峻挑战。对中药的要求 "安全、有效、稳定、可控"四性，己经成为国际共识。在中药质控方法 的探索中采用多种现代检测手段，对中药进行客观全面地评价，使中药质 量标准为国际社会广泛接受，为中药产业和国际接轨奠定了基础。目前薄 层色谱、高效液相色谱、气相色谱、紫外光谱、红外光谱等已得到普遍使用。新的分析技术也不断发展，主要包括色谱法，波谱法，光谱法，X射线衍射技术以及国内外同行已经形成共识的多种指纹图谱法。要保证中药制剂的质量均一，应从源头上首先对中药材的内在化学组 分进行质量控制。而目前执行中的中药材鉴别方法多数都不能客观地反映 其全部内在化学组分特征，已严重阻碍中药现代化和国际化的发展进程。 必需进一步探索和建立方便快捷、再现性好，又易于为世界同行接受的测 定和表征中药材内在化学组分的新方法。鉴于药用植物是由多种化学组分构成的复杂组分体系(多数中药材主 要含有多种非晶体化合物、晶体物质及多种矿质元素组分)，以及至今很多 中药材的有效组(成)分不是很清楚的实际情况，还考虑到药用植物航天 诱变育种变异幅度大的特点，若单独采用已有的某单一方法对内在化学组 分进行测定和表征，仅能反映被检中药材复杂组分体系中某些组分的信息，如利用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)所反映的是中药材中分子振动时偶 极矩的信息，较适于对药材中的非晶体化合物组分的测定和表征;粉末X射 线衍射技术(PXRD)能反映中药材中原子排列的的信息，可以测定晶体物质与非晶体化合物的比例，特别适于对其中的晶体组分的测定和表征；而X 射线荧光光谱法(XRF)可同时测定多种元素的种类和含量，可见各自单独 应用时，其测定结果显然存在片面性，即有失全面和客观性。正在探索中 的众多中药质量控制技术一中药指纹图谱，则大多数都需要对样品进行复 杂的前处理，其测定结果显然失去了药材的整体性特征，可见每一种方法 均各有利弊，单独应用都不能客观地、方便快捷地从整体上全面测定和表 征中药材内在化学组分。
技术实现思路
为了克服现有分析技术单独应用所存在的片面性，简化样品测定前的 复杂处理过程等诸多不足，本专利技术提供一种中药材内在化学组分的测定方 法。该专利技术适用于GAP种植的中药材的遗传稳定性评价和一切可以制备成 粉末样品的中药材及其二次开发出来的中药产品的内在化学组分的测定和 表征。此外，也适合于航天诱变育种对药用植物内在化学组分影响的研究 和对其遗传稳定性的考査，以及对易混淆药材、伪品药材(无论是否切片 或磨粉，由于主组分与真品不同)的鉴别，这将为今后对中药材内在化学 组分的测定、表征和鉴别提供得力的手段。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是这种中药材内在化学组分的测定方法包括以下步骤a. 用FTIR对中药材非晶体化合物组分中分子振动时偶极矩的测定 先将被检中药材样品粉碎并过180-200目筛，于70-80。C下烘干20-24小时，取粉末样品与溴化钾粉末按l: IOO比例进行研磨混合均匀压片，将该 片状样品放入傅立叶变换红外光谱仪的样品架中，采集透射样品的吸收数 据。光谱分辨率4cm—i，扫描累加16次，测量范围4000 400 cm—1。经数据 软件处理得到傅立叶变换红外光谱图。b. 用PXRD对中药材晶体物质组分的测定将上述粉末样品装入专用样品架内，再放入X射线衍射仪的样品台；X 射线扫描方式为对称耦合扫描模式，CuKa辐射，选择工作电压40千伏，工 作电流100毫安。用5-10 um的Si粉做标样校正衍射仪测量角度的误差， 测角仪2e角的误差不大于o.or ， 2 0扫描范围为5。 -60° ，扫描速度3。min—]，步长0.02° ，收集衍射数据，经数据软件处理得到被测样品的X射线 衍射图谱。c. 用XRF对中药材进行元素及含量的测定称取被检样品粉末2-4克置于制样机模具中，用硼酸镶边垫底，在35-40 吨压力下制成内径32毫米，外径40毫米的样片并放入X射线荧光光谱仪 样品盒中，选择恰当的测定参数(30千伏，80毫安和50千伏，50毫安)， 采集被检样品数据；经数据软件处理得到被检样品所含元素种类和含量的 半定量数据。可以测定原子序数大于11的所有元素，含量范围为90-0.01%， 灵敏度高达10—8克；d. 被检中药材内在化学组分的表征(1) 对非晶体化合物组分的表征中药材的化学组分主要可分为非晶 体化合物组分、晶体物质组分以及多种元素等。由步骤一主要是得到被检 中药材的非晶体化合物组分中分子振动时偶极矩的信息，可以表征其中的 非晶体化合物组分，也可以借助于被测样品的已知化学组分或活性组分及 含量的参考资料，以及如何分析FTIR谱的参考资料，先将指纹区各吸收峰 进行归属，继而判断FTIR谱图中指纹区每个吸收峰是源于何种组分的贡献， 就可以得到被检样品中所含的主要为非晶体化合物组分定性分析结果。如 果被检中药材中的某种有效组分已明确，用该组分的标准品可以对这一组 分进行定量测定。(2) 对晶体物质组分的表征针对部分中药材中存在晶体物质的情况， 而步骤a不适于对被检中药材晶体物质组分的测定，必须采用步骤b才能对 被检中药材的组分有更客观的了解，由步骤b可以从物相组成，晶体结构的 角度出发，揭示宏观性质与微观结构的关系。能够简单快捷地得到被检中 药材的X射线衍射图谱，若图谱中仅有弥散峰表明被检样品中只含非晶体物 质组分。如果在弥散峰之上叠加有若干个锐衍射峰，则表明被检样品中既 含有非晶体物质组分还含有部分晶体物质组分，对这类衍射图谱，可以进 一步对其中的锐衍射峰进行相分析(就能知道各元素所处的化合状态)、相 含量及晶粒尺寸的计算，由此而得到被检中药材所含的晶体物质的名称、 晶体类型、晶体结构参数、晶体物质组分的含量和晶粒尺寸的结果。可见，步骤b是对步骤a的补充，可以使其测定、表征和分析结果比仅用步骤a拓宽 了较大的范围。(3)对元素种类和含量的表征中药材所含的微量元素对生命、健康 及疗效具有重要作用，已被认为是中药的重要有效组分之一。从步骤c可得 到被检中药材中原子序数大于ll的所有元素的种类和含量的半定量测定结 果，据此可以作出每一种被检中药材所特有的元素特征图谱。如果元素全 部以单质形式存在，据此可以对直接易于人体吸收的元素含量有初步了解。由于中药材中许多元素并不是以单质的形式存在于药材中，而主要是 以复杂的非晶体化合物组分和晶体物质形式存在，因而上述骤中a、 b、 c必 须同时应用，三者缺一不可，只有这样才能较客观、全面的完成对被检药 材全部内在化学组分测定和表征，由此而得到的3幅图谱共同构成每种被检 中药材全部内在化学组分的表征图谱。它们均具有制样简单、测定速度快、 再现性和客观性好，易于被世界同行所接受的特点。本专利技术的有益效果是本专利技术适合于对GAP种植的中药材和其它中药 材及本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药材内在化学组分的测定方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　ａ．用ＦＴＩＲ对中药材非晶体化合物组分中分子振动时偶极矩的测定；　ｂ．用ＰＸＲＤ对中药材晶体物质组分测定；　ｃ．用ＸＲＦ对中药材进行元素及含量的测定；ｄ．被检中药材内在化学组分的表征。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：关颖，盛义平，郭西华，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]