一种羽绒耗氧量高精度测试方法技术

本发明专利技术涉及一种羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于：采用两种浓度的高猛酸钾标准溶液交替滴定，然后按公式计算羽绒耗氧量。采用本发明专利技术两种浓度高猛酸钾标准溶液交替滴定法，可以准确地检测羽绒样品耗氧量，与原有方法相比，在兼顾测试效率的同时，大大提高了方法测试精度。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，其特征在于：采用两种浓度的高猛酸钾标准溶液交替滴定，然后按公式计算羽绒耗氧量。采用本专利技术两种浓度高猛酸钾标准溶液交替滴定法，可以准确地检测羽绒样品耗氧量，与原有方法相比，在兼顾测试效率的同时，大大提高了方法测试精度。【专利说明】
本专利技术涉及，属于纤维产品检测
。
技术介绍
我国已经成为世界上最大的羽绒及制品生产国、消费国，也是最大的出口国，出口 贸易量占据世界羽绒市场80%的份额，在世界羽绒市场上具有举足轻重的地位。 羽绒耗氧量与微生物均是关键检测项目，耗氧量与微生物存在一定的关系，反映 的是好氧性微生物由呼吸所消耗的水中溶解氧的量。GB/T 14272和GB/T 17685均规定当 羽绒耗氧量指标超过10mg/100g时，才进行微生物指标检测。 羽绒耗氧量作为羽绒微生物的前置测试指标，测试的精确性显得尤为重要，而现 有的羽绒耗氧量测试方法采用一种浓度的高猛酸钾标准溶液滴定，存在测试精度低、数据 波动性大等问题，而且羽绒样品耗氧量数值越小，数据波动越大，当羽绒耗氧量测试数据小 于3mg/100g时，数据波动幅度甚至达到20%以上。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足，提供，此方法 能够兼顾测试效率和精度两方。 本专利技术的目的是这样实现的： ，所述方法采用化学试剂：高猛酸钾标准溶液、硫酸； 处理条件为：0. 02mol/l高猛酸钾标准溶液、0. 002mol/l高猛酸钾标准溶液、3mol/l硫酸、 振荡温度20-40 °C、振荡时间30-60min、振荡频率150转/min、滴定温度20-40 V、浴比 1:100 ;试验步骤：在天平上称取羽绒样品10g，放入3000mL的三角烧瓶中，加入1000mL三 级水，浴比1 :100 ;将羽绒浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min ;振荡后用标准 筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物；在三角烧瓶中加 100mL三级水和3mol/l 硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0. 01ml微量滴定管滴入0. 002mol/l高锰酸钾溶液一 滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数％ ;用移液管吸取 100mL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL ;对第一份滤液，用微量滴定管 滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在lmin后呈对照样的粉红色，记录所 耗高锰酸钾溶液的毫升数Vi ;对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高 锰酸钾标准溶液（Vi-0.01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高锰酸钾标准溶液，直 至溶液在lmin后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V2 ;计算羽绒试样耗 氧量。 具体方法包括如下步骤： (1) . 3mol/l硫酸溶液配制：取100ml浓硫酸（1. 84g/ml),加入500ml的水中，配制成 3mol/l硫酸溶液； (2).0. 02mol/l高锰酸钾溶液配制：称取3. 3g高猛酸钾，溶于1050ml水中，煮沸 20-30min，冷却后用砂滤器过滤，滤液密闭保存于棕色瓶中； (3). 0. 002mol/l高锰酸钾溶液配制：将0. 02mol/l高锰酸钾溶液稀释10倍待用，现配 现用； (4).取样：取两份10g±0. lg羽绒试样； (5) ·将羽绒样品放入3000mL的三角烧瓶中，加入lOOOmL三级水，浴比1 :100 ； (6).将羽绒样品浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min ； (7).用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物； (8).在三角烧瓶中加 lOOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值 0. 01ml微量滴定管滴入0. 002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白 试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数％ ； (9).用移液管吸取lOOmL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL ； (10).对第一份滤液，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶 液在lmin后呈对照样的粉红色，记录所耗0. 02mol/l高锰酸钾溶液的毫升数' ； (11).对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高锰酸钾标准溶液 (Vr0. 01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在lmin后 呈对照样的粉红色，记录所耗0. 002mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V2 ； (12).重复步骤（5)- (11)，测试第二份羽绒样品； (13).计算羽绒试样耗氧量。 计算公式如下： P (0') = (V1-0.01) X80+(V2-￥o) Χ8 式中： p (0s) -样品耗氧量测试结果，mg/100ml ； %-空白对照试验消耗的0. 002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL ； Vi-滴定100mL样液所消耗的0. 02mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL ； V2-滴定100mL样液所消耗的0. 002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL。 计算两份羽绒样品的平均耗氧量。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： 现有技术GB/T 14272-2011附录C. 7耗氧量测定、GB/T 10288-2003第6. 5部分：耗氧量 测定、FZ/T 80001-2002第9部分：耗氧量测定，均采用一种浓度0. 02mol/l高猛酸钾进行滴 定，存在测试精度低、数据波动性大等问题，而且羽绒样品耗氧量数值越小，数据波动越大， 当羽绒耗氧量测试数据小于3mg/100g时，数据波动幅度甚至达到20%以上。但是 申请人:发 现：采用两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液，按照本专利技术规定的滴定步骤，测试羽绒样品耗 氧量，能够兼顾测试效率和精度两方面，测试精度控制在5%以内。 采用本专利技术两种浓度高猛酸钾标准溶液交替滴定法，可以准确地检测羽绒样品耗 氧量，与原有方法相比，在兼顾测试效率的同时，大大提高了方法测试精度。 本专利技术从羽绒耗氧量试验振荡时间、振荡水浴温度、高锰酸钾溶液浓度、滴定温度 等方面进行优化，采用两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液，按照本专利技术规定的滴定步骤，测 试羽绒样品耗氧量，能够兼顾测试效率和精度两方面，测试精度大大提高，能够控制在5% 以内。 【具体实施方式】 下面通过实施例将进一步描述本专利技术，但未限于所举的实施例： 本专利技术测试方法：(两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液交替滴定法） (1) . 3mol/l硫酸溶液配制：取100ml浓硫酸（1. 84g/ml),加入500ml的水中，配制成 3mol/l硫酸溶液； (2).0. 02mol/l高锰酸钾溶液配制：称取3. 3g高猛酸钾，溶于1050ml水中，煮沸 20-30min，冷却后用砂滤器过滤，滤液密闭保存于棕色瓶中； (3). 0. 002mol/l高锰酸钾溶液配制：将0. 02mol/l高锰酸钾溶液稀释10倍待用，现配 现用； (4).取样：取两份10g±0. lg羽绒试样； (5) ·将羽绒样品放入3000mL的三角烧瓶中，加入1000m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于：采用两种浓度的高猛酸钾标准溶液，测试羽绒样品耗氧量；试验步骤包括：在容器中加1OOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数V0；称取羽绒样品加入三级水，浴比1：100，浸湿、振荡，取滤液；用移液管吸取lOOmL滤液于容器中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL；对第一份滤液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V1；对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液(V1‑0.01)毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V2；计算羽绒试样耗氧量；计算公式如下：式中： ‑样品耗氧量测试结果,mg/100ml；V0‑空白对照试验消耗的0.002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL；V1‑滴定100mL样液所消耗的0.02mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL；V2‑滴定100mL样液所消耗的0.002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陆永良，龚珊，苏宇伟，王晓丽，万恒，
申请(专利权)人：江阴市纤维检验所，
类型：发明
国别省市：江苏;32