电化学电解槽中的试样吸持器制造技术

本实用新型专利技术涉及电化学电解槽中的试样吸持器，属于电化学领域。本吸持器由Ｔ型玻璃管１连接的玻璃吸盘６构成，玻璃管中安放有一段弹簧３，它顶着一金属圆片４，使其与试样背面接触。弹簧顶着的金属圆片４的一端由点焊连接一段金属丝２并从玻璃管上端引出管外，并用黑封胶５密封并固定金属丝２，玻璃管上部任意一侧设有抽气口７以便水泵抽空，吸住试样８。本实用新型专利技术具有装卸方便，不损坏试样表面。（*该技术在2005年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及电解槽中的试样吸持器，更确切地说是用于电化学电解槽，使试样表面均匀进行电化学反应。属于电化学领域。电化学电池中试样受到电解，电沉积或者阳极化过程等都需要将整个试样设置在均匀电场中，使其表面均匀地进行电化学反应，同时又要求引电极或集电极既能与试样有良好的电接触，保证电流畅通而又不与电解质溶液接触，以免引电极或集电极与电解质溶液发生的反应，产生不需要的产物，干扰了试样表面预定的电化学过程。为此，通常使用试样的吸持方法有二种。一种是将试样做大，使其本体的一部分露出电解质的液面，然而在电解槽外部吸持试样并连接引电极。此方法可保证引电极不与电解质溶液接触反应，但对某些纯度极高、价格昂贵的半导体材料而言，试样不可能做得较大，因而缺乏实用性；另一种吸持和连接引电极方法是将试样平卧在电解槽的底部，用金属丝的顶端垂直压在试样的表面上以达到电接触目的。此方法有三个缺点。其一很难将试样表面与对电极调整平行，从而使试样表面不处在一个均匀的电场下工作；其二是金属丝在电解质溶液中易发生反应，甚至导致不利于金属丝与试样良好接触，妨碍了试样表面电化学过程；其三是电解质溶液中的悬浮颗粒有可能会沉降在平卧试样表面，又将导致试样表面电化学过程的不均匀性。本技术的目的在于提供一种电化学电解槽中使用的试样吸持器，它既能简便的吸持试样而又使引电极与试样接触良好，而又不与电解质溶液接触。附图说明图1是本技术提供的试样吸持器。图2是本技术提供的试样吸持器吸住试样时示意图。图3是表面阳极化的电解示意图。图4是含有参比电极的表面阳极化的电解示意图。图1是由一个T型玻璃管1连接的玻璃吸盘6所构成，吸盘6是经研磨平整度较好的平面，通常不平整度应小于50μ。其内径约比试样的直径小2毫米。在垂直于吸盘面的玻璃管中安放有一段弹簧3，它顶着一导性好的金属园片4(白金、金、银、铜园片)，其厚度介于0.1-0.5mm之间，使其与试样的背面相接触，弹簧顶着的金属园片4的一面由点焊连接一段导电良好的金属丝2(白金丝、金丝、银丝或铜丝)并从玻璃管上端引出管外，引出口玻璃口稍为拉细，用黑封胶5密封，但金属丝位置在玻璃管中水平位置上可有小的移动。金属丝直径一般为0.1-0.3mm，玻璃管1的上部任意一侧有一抽气口7，当试样8(如图2)放在吸盘上时只要在抽气口7用玻璃水泵抽空，即可将试样牢固地吸在吸盘上，保持了玻璃管1内外的密封隔离。弹簧3长度调节应恰到好处，它既能与试样有良好接触而又不会对试样产生较大的应力。金属园片4其直径应略小于玻璃管1的内径。图3和图4详见实施例说明本技术提供的试样吸持器具有以下5点优点(1)试样装卸方便玻璃管内抽气即可将试样吸在吸盘上，停止抽气，放入大气即可取下试样，不需要焊接引电极，吸持器可反复多次使用；(2)免除了机械吸持所引起的试样损伤，特别适合较薄和脆性的试样；(3)使整个试样表面都暴露于电解质溶液进行电化学反应而没有复盖部分；(4)易于调整试样表面与对电极平行，使试样均匀的在电场下进行电化学过程；(5)避免了引电极与电解质的接触反应，或即使有反应也只发生引电极上而不在试样上保证试样表面纯洁。本技术提供的试样吸持器，对被吸试样唯一要求是背面平整性，这对大多数制成器件的半导体材料均为先两面研磨成一定平整度的材料，这已足够满足本吸持器对试样的要求。下面结合具体实施例进一步说明本技术的创造性。实施例1碲镉汞晶体的表面阳极化中应用碲镉汞晶体是红外探测器主要材料。因强度差，极脆，为制得稳定的红外器件必须将其表面纯化。方法之一通过阳极化在其表面生成本体元素的氧化物。图3为表面阳极化的电解示意图，电解槽9可由玻璃容器制成，对电极10由超纯石墨板构成，电解质溶液由KOH-乙二醇溶液组成(PH＝8-10)。将本技术提供的试样吸持器放于水平位置，将吸盘面6向上，然后将欲阳极化的晶体的研磨平整的一面放在吸盘面6上，吸持器的抽气孔7接上水泵抽气，用包有擦镜纸的小橡皮塞稍加施力将试样8按在吸盘面上，此时由于玻璃管内很快减压成真空，试样8就会牢固地吸着在吸盘6上。如在吸盘面上加少些硅真空油脂则效果更佳。图3其余编号说明如同本说明书所述，试样也随吸持器一同浸入电解槽9中，可以很方便地调节试样平面与石墨对电极平行，在恒电流条件下进行阳极化处理，阳极化后先从电解质溶液中取出吸持器，然后停止水泵抽气，使空气进入玻璃管1中，就可方便地从吸持器上取下阳极化的试样，从未发现试样破损情况。实施例2在HgCdTe晶体表面电化学沉积CdTe膜的应用。CdTe膜对HgCdTe晶体来说是比本体元素的氧化物膜更稳定的纯化膜。通常经过阴极过程，在恒电位条件下进行。CdTe膜的沉积必须另外加入参比电极，饱和甘汞电极是常用的参比电极。电解质溶液由CdSO4和TeO2水液组成，PH值为20-2.5之间(另案申请)。在沉积过程中试样安放在本技术所提供的吸持器上，其吸持过程如实施例1所示，电解液用水浴加温到70℃以保证沉积在不太低的速率下进行，为使温度均匀则用磁力搅拌器搅拌，使温度均匀，降低浓差极化，试样在吸持器上不会因加温和搅拌而脱落，也不会使有解液渗入到玻璃管1中去，极为可靠。沉积完成后如实施例1所示，方便地取下试样，沉积效果很好。图4为HgCdTe晶体上沉积CdTe膜结构示意图，图中11为参比电极，其余标号其含义同实施例1及本说明书所述。权利要求1.一种电化学电解槽中的试样吸持器，其特征在于由T型玻璃管(1)连接的玻璃吸盘(6)所构成，在垂直于吸盘面的玻璃管中放有一段弹簧(3)，它顶着-金属园片(4)使其与试样背面接触，弹簧顶着的金属园片(4)的一端由点焊连接一段金属丝(2)，并从玻璃管上端引出管外，引出口玻璃用黑封胶与密封，玻璃管上部任意一侧设有抽气口(7)以便用水泵抽空，当抽空时试样(8)紧贴玻璃盘处，而吸持。2.按权利要求1所述的试样吸持器，其特征在于所述金属园片4可以是白金、金、银或铜，其厚度介于0.1～0.5mm。3.按权利要求1所述的试样吸持器，其特征在于所述点焊在金属园片(4)一端的金属丝(2)可以是金丝、银丝或铜丝，直径一般为0.1～0.3mm。专利摘要本技术涉及电化学电解槽中的试样吸持器，属于电化学领域。本吸持器由T型玻璃管1连接的玻璃吸盘6构成，玻璃管中安放有一段弹簧3，它顶着一金属圆片4，使其与试样背面接触。弹簧顶着的金属圆片4的一端由点焊连接一段金属丝2并从玻璃管上端引出管外，并用黑封胶5密封并固定金属丝2，玻璃管上部任意一侧设有抽气口7以便水泵抽空，吸住试样8。本技术具有装卸方便，不损坏试样表面。文档编号G01N27/28GK2248343SQ9524646公开日1997年2月26日 申请日期1995年11月17日 优先权日1995年11月17日专利技术者温廷琏, 吕之奕, 方家熊, 赵军 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电化学电解槽中的试样吸持器，其特征在于由Ｔ型玻璃管（１）连接的玻璃吸盘（６）所构成，在垂直于吸盘面的玻璃管中放有一段弹簧（３），它顶着－金属园片（４）使其与试样背面接触，弹簧顶着的金属园片（４）的一端由点焊连接一段金属丝（２），并从玻璃管上端引出管外，引出口玻璃用黑封胶与密封，玻璃管上部任意一侧设有抽气口（７）以便用水泵抽空，当抽空时试样（８）紧贴玻璃盘处，而吸持。２、按权利要求１所述的试样吸持器，其特征在于所述金属园片４可以是白金、金、银或铜，其厚度介于０．１～０．５ｍｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：温廷琏，吕之奕，方家熊，赵军，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]