一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法技术

本发明专利技术提供一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括：a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；b)采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各类巯基聚合物的含量分布。本发明专利技术提供的方法首次建立了利用高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪表征多元巯基聚合物结构分布的方法，无需前处理，分析简洁高效；无需对准品进行对照，测试结果直观准确。

A method for characterizing the structure distribution of multi mercapto polymers by liquid chromatography mass spectrometry

【技术实现步骤摘要】
一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法
本专利技术属于分析
，尤其涉及一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法。
技术介绍
有机光学材料的化学结构对其光学性能有着决定性的影响，在聚合物结构中引入对提高折光率有利的基团这是合成和制备新型高折光率光学树酯的有效方法，有机光学材料的研究主要有含硅树脂、含磷树脂、含卤素树脂、含硫树脂等，含硅和含磷光学树脂制备比较复杂，相关合成单体较少价格也偏高，含卤素树脂的性能往往较差，如易变色质脆密度较大，含硫光学树脂研究较多，这是由于硫元素既具有较高的摩尔折射度又具有较低的分子色散，因而将硫元素引入有机聚合物中是实现高折光指数的最佳方法。多元巯基聚合物属于有机低聚物，相对分子质量范围在300～1000之间，由于制备过程中会生成不同聚合度的多种产物，给多元巯基聚合物的结构分析带来困难，核磁、红外等分析手段无法确定多元巯基聚合物的具体结构组成，早期的文献只有对多元巯基聚合物巯基含量分析的报道，现有的分析方法显然不能提供多元巯基聚合物的具体结构组成分布，不能满足不同结构多元巯基聚合物的应用性能评价，亟待开发一种能表征多元巯基聚合物结构分布的方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，该方法简单，且能够表征多元巯基聚合物的结构分布。本专利技术提供了一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括以下步骤：a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各巯基聚合物的含量分布。优选地，所述准分子离子为目标分子离子+NH4+；一个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：374.2211,432.2633，490.3060，548.3475，606.3901，664.4164，722.3342；两个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：464.2370，522.2797，580.3253，638.3577，696.4035，754.4459，812.4859；三个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：554.2517，612.2938，670.3337，728.3746，786.4167，844.4575，902.4991；四个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：644.2729，702.3084、760.3484、818.3890、876.4300、934.4264，992.4594。优选地，所述聚合度的取值为3～9。优选地，步骤a)中所述过滤采用规格为0.22μm的微孔滤膜。优选地，步骤a)中所述高效液相色谱质谱联用仪为高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪。优选地，步骤b)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的液相条件包括：流动相A为甲醇；流动相B为含5～10mmol/L甲酸铵的水溶液；流动相比例为A：B＝(40：60)～(60：40)；流速为0.2～0.5mL/min；柱温为20～30℃；进样量为1～5μL；运行时间为55～65min。优选地，步骤b)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的质谱条件包括：电喷雾电离源，正离子检测模式；离子源温度280～320℃；干燥气流量8～11L/min；雾化器气压力32～38psig；毛细管电压3400～3600V；毛细管出口电压100～150V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V。优选地，所述待测样品是以聚醚多元醇和环氧氯丙烷为反应原料，制备过程中的中间产物或最终产物或竞品。本专利技术提供了一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括以下步骤：a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各类巯基聚合物的含量分布。本专利技术提供的方法首次建立了利用高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪表征多元巯基聚合物结构分布的方法，该方法对待测样品无需前处理，分析简洁高效；该方法无需对准品进行对照，测试结果直观准确。附图说明图1为本专利技术实施例1质谱解析过程中，提取的相邻聚合度的多元巯基聚合物的准分子离子峰；图2为本专利技术实施例1中多元巯基聚合物的结构分布图；图3为本专利技术实施例2中竞品的结构分布图。具体实施方式本专利技术提供了一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括以下步骤：a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各类巯基聚合物的含量分布。本专利技术提供的方法首次建立了利用高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪表征多元巯基聚合物结构分布的方法，该方法对待测样品无需前处理，分析简洁高效；该方法无需对准品进行对照，测试结果直观准确。本专利技术采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液。在本专利技术中，甲醇和待测样品的体积比优选为10:1。本专利技术优选采用规格为0.22μm的微孔滤膜进行过滤。在本专利技术中，所述待测样品是以聚醚多元醇和环氧氯丙烷为反应原料，制备过程中的中间产物或最终产物或竞品。本专利技术采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度。在本专利技术中，所述高效液相色谱质谱联用仪为高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪。在本专利技术中，所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的液相条件包括：流动相A为甲醇；流动相B为5～10mmol/L甲酸铵的水溶液；流动相比例为A：B＝(40：60)～(60：40)；流速为0.2～0.5mL/min；柱温为2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括以下步骤：/na)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；/nb)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；/nc)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各巯基聚合物的含量分布。/n

【技术特征摘要】
1.一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括以下步骤：
a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；
b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；
c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各巯基聚合物的含量分布。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述准分子离子为目标分子离子+NH4+；
一个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：374.2211,432.2633，490.3060，548.3475，606.3901，664.4164，722.3342；
两个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：464.2370，522.2797，580.3253，638.3577，696.4035，754.4459，812.4859；
三个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：554.2517，612.2938，670.3337，728.3746，786.4167，844.4575，902.4991；
四个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：644.2729，702.3084、760.3484、818.3890、876.4300、934.4264，992.4594。

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【专利技术属性】
技术研发人员：董昭苹，王岳华，吕印美，刘波，李霞，付鹿，赵红波，刘艳霞，杨丽，梁春杰，孟庆春，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37