一种使用异常原料生产单晶硅的方法技术

本发明专利技术提供一种使用异常原料生产单晶硅的方法，包括装料：将多晶硅原料和异常原料混装在坩埚中；化料：将异常原料和多晶硅原料熔化；杂质提出：在化料后期将所述坩埚内未熔化的多晶硅异常原料提出；生长：利用籽晶将提出杂质后剩余的硅熔体提拉以获得单晶硅。本发明专利技术所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，通过对单晶硅生产过程中步骤及参数的改变，实现了将含杂质多、品质较差的多晶硅原料分离提出，解决了使用品质较差的多晶硅原料生产过程中单晶硅品质无法保证的问题，使单晶硅生产成本大大降低，同时提高生产效率、提升产品品质。

A method of producing monocrystalline silicon with abnormal raw materials

【技术实现步骤摘要】
一种使用异常原料生产单晶硅的方法
本专利技术涉及单晶硅
，具体涉及一种使用异常原料生产单晶硅的方法
技术介绍
单晶硅的生产目前最常采用的是切克劳斯基法(Czochralskimethod，下文称为“CZ法”)。通过在坩埚中装好多晶硅原料，利用热场将坩埚中的多晶硅熔化以获得硅熔体，然后，使晶种与所述硅熔体接触，并且通过提拉所述晶种而获得单晶硅。单晶硅棒生产的具体工艺过程包括：装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾等阶段，单晶硅要求纯度达到99.9999％，甚至达到99.9999999％以上，对生产过程控制严格，对于生产的多晶硅原料品质也要求很高，但高纯度的多晶硅原料成本很高，而且生产多晶硅原料时往往伴随着不同降级的多晶硅原料产生，单纯使用合格的多晶硅原料生产，使单晶硅生产成本变的高昂。因此在保障硅晶棒内在品质前提下，如何降低生产成本变的尤为重要。
技术实现思路
为了至少部分解决现有技术中存在的生产成本高，无法使用异常原料生产单晶硅的技术问题而完成了本专利技术。解决本专利技术技术问题所采用的技术方案是：本专利技术提供一种使用异常原料生产单晶硅的方法，包括以下步骤：装料：将多晶硅原料和异常原料混装在坩埚中；化料：将异常原料和多晶硅原料熔化；杂质提出：在化料后期将所述坩埚内未熔化的含杂质部分的原料提出；生长：利用籽晶将提出杂质后剩余的硅熔体提拉以获得单晶硅。本专利技术的使用异常原料生产单晶硅的方法，通过对拉晶过程中将化料后期的未熔化的多晶硅异常原料提出，实现了将含杂质多的品质较差多晶硅原料件分离提出，从而提高了拉晶后的晶体品质，并且提升了拉晶成品率。进一步的，在所述装料过程中，多晶硅原料和异常原料的重量比例为X:1，其中1≤X≤3。进一步的，在所述装料过程中，将多晶硅原料放置在靠近坩埚的侧壁处，将异常原料放置在坩埚内由多晶硅原料环绕的中间。进一步的，所述化料步骤分为以下三个阶段：化料初期：化料功率按设定功率运行，设定功率的范围为40-100KW，坩埚的转速设定为1-2转/min；化料中期：化料开始1-4h后，化料功率达到峰值，且峰值功率控制在50-130KW，持续时间为5-15h，坩埚的转速设定为1-2转/min；化料后期：待坩埚内原料尺寸熔化至80-120mm后，降低化料功率至引晶功率，坩埚的转速增加为3-7转/min。进一步的，所述化料步骤还包括以下步骤：在整个化料过程中充入氩气作为保护气体，将单晶炉腔体内压强控制在0.5kPa-8kPa，氩气流量控制在10-150L/min。进一步的，所述杂质提出步骤包括：待坩埚内原料尺寸熔化至80-120mm后，降低用于化料的加热器功率至引晶功率，坩埚的转速设定为3-7转/min，利用旧籽晶将坩埚内未熔化的异常原料作为杂质提出，待杂质提出后再控制坩埚的转速为8-10转/min。进一步的，所述生长步骤分为以下五个阶段：稳定化：将用于化料的加热器功率调整为常规化料功率，将坩埚的转速设定为5-8转/min，稳定化过程的持续时间为整个化料过程持续时间的0.15-0.7倍；引晶：将引晶长度控制为拉制晶体直径的1-3倍，细颈直径控制在4mm±0.5mm以内；放肩：采用慢拉速放肩方式，其肩部形状控制锥度为120°-150°；等径生产：控制晶体等径生产到所需长度；收尾：将收尾长度控制为晶体直径的0.2-2倍，尾部断面直径≤120mm。进一步的，所述生长步骤还包括：在整个生长过程中充入氩气作为保护气体，将单晶炉腔体内压强控制在1kPa-4kPa，氩气流量控制在30-50L/min。进一步的，所述生长步骤完成后，坩埚内剩料重量应为装料总重量的1％-2.5％。有益效果：本专利技术所述的一种使用异常原料生产单晶硅的方法，通过对单晶硅生产过程中步骤及参数的改变，实现了将含杂质多、品质较差的多晶硅原料分离提出，解决了使用品质较差的多晶硅原料生产过程中单晶硅品质无法保证的问题，使单晶硅生产成本大大降低，同时提高生产效率、提升产品品质。附图说明图1为本专利技术实施例提供的使用异常原料生产单晶硅的方法流程图。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细描述。如图1所示，本专利技术提供一种使用异常原料生产单晶硅的方法，包括以下步骤S1至S4。S1.装料：将多晶硅原料和异常原料混装在石英坩埚中；S2.化料：将异常原料和多晶硅原料熔化；S3.杂质提出：在化料后期将所述坩埚内未熔化的含杂质部分的原料提出；S4.生长：利用籽晶将提出杂质后剩余的硅熔体提拉获得单晶硅。CZ单晶硅生产法的特点是在一个直筒型的热系统内，用石墨电阻加热，将装在高纯度石英坩埚中的多晶硅熔化，然后将籽晶插入熔体表面进行熔接，同时转动籽晶，再反转坩埚，籽晶缓慢向上提升，经过引晶、放大、转肩、等径生长、收尾等过程，得到单晶硅。多晶硅原料的品质对单晶硅的成品质量至关重要，但高品质的多晶硅成本较高，在多晶硅生产过程中会伴随多个等级的多晶硅产生，将不同降级多晶硅原料和低价多晶硅原料称为异常多晶硅原料，简称异常原料，异常原料中由于含有较多杂质，并且多晶硅表面会沾染残存一些杂质，会对生产出的单晶硅的参数造成严重影响，在使用异常原料生产单晶硅时，需使用特殊工艺在生产过程中对多晶硅熔化后进行处理，提出杂质，以达到生产单晶硅的品质要求，本专利技术实施例的装料过程中将异常原料和合格的多晶硅原料按一定比例放入坩埚中，装料时须保证原料堆砌紧凑，尖锐部分不可正对石英坩埚内壁；坩埚中的原料在热场的加热下达到熔化状态，在多晶硅原料和异常原料熔化后期，利用异常原料中杂质后熔化的特点，降低加热功率，利用旧籽晶将杂质提炼出来，然后将提炼出杂质的原料生产出单晶硅，当然当多晶硅原料中含有杂质时，由于杂质熔点较高的特点，也能利用固体易于提出的特性将杂质提出，提升单晶硅的品质。进一步的，在所述装料过程中，多晶硅原料和异常原料的重量比例为X:1，其中1≤X≤3。在装填原料过程中，合格的多晶硅原料与异常原料按一定的重量比例投入坩埚中，异常原料的比例根据使用的异常原料等级确定，等级较低的异常原料含有的杂质也越多，投入比例要更小，一般按多晶硅原料和异常原料X:1，其中1≤X≤3控制。进一步的，在所述装料过程中，将多晶硅原料放置在靠近坩埚的侧壁处，将异常原料放置在坩埚内由多晶硅原料环绕的中间。单晶硅生产时使用单晶硅炉加热，在坩埚周围用石墨热场对坩埚加热，坩埚边缘靠近热场，温度较高，坩埚中心温度较低，在化料时坩埚边缘优先化料，石英坩埚中部和顶部位置随后化料，将合格的多晶硅原料安放在靠近石英坩埚边缘的内壁处，异常原料安放在石英坩埚的中间，，通过控制化料功率、坩埚转速、氩气流量以及单晶炉体内压强，可以实现含杂质、品质差的异常多晶硅原料在最后阶段熔化，之后在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n装料：将多晶硅原料和异常原料混装在坩埚中；/n化料：将异常原料和多晶硅原料熔化；/n杂质提出：在化料后期将所述坩埚内未熔化的含杂质部分的原料提出；/n生长：利用籽晶将提出杂质后剩余的硅熔体提拉以获得单晶硅。/n

【技术特征摘要】
1.一种使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
装料：将多晶硅原料和异常原料混装在坩埚中；
化料：将异常原料和多晶硅原料熔化；
杂质提出：在化料后期将所述坩埚内未熔化的含杂质部分的原料提出；
生长：利用籽晶将提出杂质后剩余的硅熔体提拉以获得单晶硅。


2.根据权利要求1所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，在所述装料过程中，多晶硅原料和异常原料的重量比例为X:1，其中1≤X≤3。


3.根据权利要求1或2所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，在所述装料过程中，将多晶硅原料放置在靠近坩埚的侧壁处，将异常原料放置在坩埚内由多晶硅原料环绕的中间。


4.根据权利要求1所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，所述化料步骤分为以下三个阶段：
化料初期：化料功率按设定功率运行，设定功率的范围为40-100KW，坩埚的转速设定为1-2转/min；
化料中期：化料开始1-4h后，化料功率达到峰值，且峰值功率控制在50-130KW，持续时间为5-15h，坩埚的转速设定为1-2转/min；
化料后期：待坩埚内原料尺寸熔化至80-120mm后，降低化料功率至引晶功率，坩埚的转速增加为3-7转/min。


5.根据权利要求4所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，所述化料步骤还包括以下步骤：
在整个化料过程中充入氩气作为保护气体，将单晶炉腔体内压强控制在0.5k...

【专利技术属性】
技术研发人员：李立峰，胡海勇，曹森，侯雨，关鹏羽，曲雁鹏，陈朝霞，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65