一种别嘌醇杂质C及其制备方法技术

发明专利技术公开了一种别嘌醇杂质C及其制备方法，属于化合物合成领域，其技术方案要点是，S1：3‑氨基吡唑‑4‑甲酰胺半硫酸盐以甲酰胺溶解，先后加入80wt％水合肼和98wt％浓硫酸，升温反应；S2：S1反应完毕后，冷却至室温，加氢氧化钠溶液调节溶液pH值至碱性，加入水和乙酸乙酯，萃取分液，收集水相；S3：向S2中的水相中加入正丁醇，萃取分液，收集正丁醇相，浓缩正丁醇相至固体析出，抽滤，干燥即得产物。本发明专利技术反应条件温和，易于操作，产物纯度高，可以替代官方对照品，所得产物对别嘌醇质量研究有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种别嘌醇杂质C及其制备方法
本专利技术涉及化合物制备领域，特别涉及一种别嘌醇杂质C及其制备方法。
技术介绍
别嘌醇及其代谢产物氧嘌呤醇均能抑制黄嘌呤氧化酶，阻止次黄嘌呤和黄嘌呤代谢为尿酸，从而减少尿酸的生成，使血和尿中的尿酸含量降低到溶解度以下水平，防止尿酸形成结晶沉积在关节及其他组织内，也有助于痛风病人组织内的尿酸结晶重新溶解。别嘌醇的杂质研究中会涉及到较多杂质，其中USP收载了杂质C，结构式如下：公开号为CN103910715B的中国专利提供了一种别嘌醇杂质C的合成方法，具体如下：在有机溶剂存在的条件下，3-氨基吡唑-4-甲酰胺与二甲酰肼发生环化反应，精制，即得。按照描述，合成路线如下所示。该专利公开的实施例中，制备的杂质C的HPLC纯度为97.5～98.18％，但其实际含量会比纯度低很多。该专利的附图3为实施例1所得别嘌醇杂质C的核磁共振氢谱，从附图中可以看出本领域技术人员熟知图中化学位移3.33的峰为水峰，其水峰峰面积是远远大于本身的氢信号的。原专利中给出的解析如下，1HNMR(400M本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种别嘌醇杂质C的制备方法，其特征在于，所述杂质C的分子式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种别嘌醇杂质C的制备方法，其特征在于，所述杂质C的分子式为：



所述制备方法包括以下步骤：
S1：3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐以甲酰胺溶解，先后加入80wt％水合肼和98wt％浓硫酸，升温反应；
S2：S1反应完毕后，冷却至室温，加氢氧化钠溶液调节溶液pH值至碱性，加入水和乙酸乙酯，萃取分液，收集水相；
S3：向S2得到的水相中加入正丁醇，萃取分液，收集正丁醇相，浓缩正丁醇相至固体析出，抽滤，干燥即得产物；
上述制备过程的反应路线如下：





2.根据权利要求1所述的别嘌醇杂质C的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莉佳，黄春，王旭阳，
申请(专利权)人：无锡紫杉药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32