精密库仑滴定电解池制造技术

本实用新型专利技术所说的电解池为主要由预电解池和滴定池组成的双层型结构，可拆卸和组合，所说的滴定池既能用作待分析试样的溶解、化学处理，又能组合到整个电解池体系中进行精密库仑分析。进行精密测定时，整个电解池为密封体系，并采用惰性气体连续排除空气，保证了实验溶液系统免受空气的干扰，其分析精密度可达０．０３％以上，特别适合于对物质的主成份、纯度进行测定，如测定金、铂的纯度等。（*该技术在2001年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术属于用电化学方法测试或分析材料的装置。在恒电流库仑分析中，电解池是一个重要装置。到目前为止，库仑滴定电解池分为一般型和H型两大类。前者结构较为简单，主要由一个烧杯和带有工作电极对和指示电极对的盖子组成，这种电解池由于难以密封，加之预电解和样品测定在同一电解池内进行，很难用于精密测定。H型电解池由阴极室、阳极室及它们之间的水平管连接而成；阴极室、阳极室呈水平放置且各配带有相应电极和氮气进口的盖子，水平管中间有由三片玻璃砂心分隔形成的两个中间小室，小室各有一根带活塞的支管与泵相连通。H型电解池能够用于精密分析，尤其是对标准试剂纯度的定量测定，但是由于结构比较复杂，且只能固定使用，不能兼用来对需进行试样溶解预处理的物质(如金属、合金等的固体试样)进行精密测定。中国专利申请CN89206940.6号公开了一种“库仑滴定池”，包括池体、电解阳极、电解阴极、指示电极、参考电极、电解液等。其特征在于阳极和阴极置于电解池内的一侧，指示－参考电极对置于另一侧；电解阳极与电解阴极的距离为25～35mm，指示电极与参考电极的距离为8～12mm，指示电极与电解阴极的距离为18～22mm。该电解池属于动态库仑滴定池，多用于环境保护方面，测定气体中的微量成分，不适于对物质的主成分、纯度进行精密分析。本技术的目的在于提供一种可拆卸和组合的，密封的且能连续排除电解液中空气的双层型结构电解池。本技术所述的电解池由预电解池和滴定池组成。预电解池为上带盖子、底部为漏斗型的容器，其盖子上有指示、参考电极插孔，工作－辅助电极插孔以及通气管插孔；滴定池为一带盖子的烧杯，其盖子上有指示电极、参考电极插孔，工作、辅助电极插孔以及通气管插孔。预电解池的漏斗型底部通过与之相连通的气、液导管和滴定池相连通，预电解池的通气管插孔通过惰性气体导管与滴定池的通气管插孔相连通，惰性气体导管又与上述的气、液导管形成回路。上述的盖子与预电解池池体、滴定池池体以及盖子上的各电极插孔均密封配置。预电解池、滴定池均由玻璃制成，其盖子与预电解池池体、滴定池池体之间，盖子上的各插孔为磨口配合。滴定池中工作电极采用倒磨口插入。预电解池中，辅助电极与工作电极连为一体成为工作－辅助电极。本技术所述的精密库仑滴定电解池结构灵活，密封性能好。滴定池既能用作待分析试样的溶解、化学处理，又能组合到整个电解池体系中进行精密库仑分析，其盖子可以和多个滴定池体相适应，以进行多个试样的分析测定；预电解池能方便地对电解质溶液预处理和把处理好的溶液导入滴定池；滴定池中的工作电极由于采用了倒磨口形式插入，使得工作电极的面积可以相应扩大，从而提高了分析测定速度。整个电解池为密封体系，并采用惰性气体连续排除空气，从而保证了实验溶液系统免受空气的干扰，使分析精密度提高至0.03％以上，特别适合于对物质的主成份、纯度进行测定，如测定金、铂的纯度等。图1为本技术结构图。图2为预电解池俯视图。图3为滴定池俯视图。图4为预电解池中工作－辅助电极结构图。以下结合附图说明本技术的一个实施例。如附图1所示，本技术所述的电解池由预电解池1，滴定池2，气、液导管3，惰性气体导管4共同构成。预电解池1有盖子5，盖子5上有指示电极插孔7，工作－辅助电极插孔8，甘汞电极插孔9及通气管插孔10、指示电极11、工作－辅助电极12、甘汞电极13分别用磨口形式插于各相应插孔中；滴定池2上有盖子6，盖子6上有指示电极插孔14、甘汞电极插孔15、通气管插孔16、工作电极插孔17、辅助电极室插孔18，指示电极19、甘汞电极13、辅助电极室21分别用磨口形式插于各相应插孔中，工作电极20采用倒磨口形式倒插于工作电极插孔17，指示电极插孔14兼做导液口，气、液导管3上有三通阀22，惰性气体导管上有三通阀23，二者形成回路。工作－辅助电极12由工作电极24、辅助电极25构成，工作电极24为纯铂丝，烧制在玻璃中，与辅助电极25成为一体。本技术所述的电解池的使用方法试样放入滴定池2中溶解、处理后，再组装入电解池体系。取下上部预电解池1的甘汞电极13，加入阴极电解质溶液后再插入甘汞电极，向辅助电极室加入阳极电解液。下部滴定池盖子上的甘汞电极插孔15用塞子塞紧后，通入氮除去系统和溶液中的空气(此时三通活塞22、23呈“┬”型)，然后对电解质溶液进行预电解滴定以便消除空白电解质溶液中杂质的影响。此后，松开塞子旋转活塞22呈“┤”型，让上部预电解池溶液流入下部滴定池中，同时把阳极电解液加入到辅助电极室21中，待阴极电解液淹没工作电极室恢复活塞22到原位置，并把甘汞电极13自上部取下安装到滴定池的15中。上部预滴定池中再加入溶液。接好仪器即可进行精密测定实验。权利要求1.一种库仑滴定池，其特征在于它由预电解池和滴定池组成，预电解池为上带盖子、底部为漏斗型的容器，其盖子上有指示、参考电极插孔，工作一辅助电极插孔以及通气管插孔，滴定池为一带盖子的烧杯，其盖子上有指示电极、参考电极插孔，工作、辅助电极插孔以及通气管插孔，预电解池的漏斗型底部通过与之相连通的气、液导管和滴定池相连通，预电解池的通气管插孔通过惰性气体导管与滴定池的通气管插孔相连通，惰性气体导管又与上述的气、液导管形成回路。2.如权利要求1所说的库仑滴定池，其特征在于所说的盖子与预电解池池体、滴定池池体以及盖子上的各电极插孔均密封配置。3.如权利要求1和2所说的库仑滴定池，其特征在于所说的预电解池、滴定池均由玻璃制成，其盖子与预电解池池体、滴定池池体之间，盖子上的各插孔为磨口配合。4.如权利要求1所说的库仑滴定池，其特征在于所说的滴定池中工作电极采用倒磨口插入。5.如权利要求1所说的库仑滴定池，其特征在于所说的预电解池中，辅助电极与工作电极连为一体成为工作－辅助电极。专利摘要本技术所说的电解池为主要由预电解池和滴定池组成的双层型结构，可拆卸和组合，所说的滴定池既能用作待分析试样的溶解、化学处理，又能组合到整个电解池体系中进行精密库仑分析。进行精密测定时，整个电解池为密封体系，并采用惰性气体连续排除空气，保证了实验溶液系统免受空气的干扰，其分析精密度可达0.03％以上，特别适合于对物质的主成份、纯度进行测定，如测定金、铂的纯度等。文档编号G01N27/42GK2090060SQ9120160公开日1991年12月4日 申请日期1991年1月25日 优先权日1991年1月25日专利技术者董守安 申请人:中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种库仑滴定池，其特征在于它由预电解池和滴定池组成，预电解池为上带盖子、底部为漏斗型的容器，其盖子上有指示、参考电极插孔，工作一辅助电极插孔以及通气管插孔，滴定池为一带盖子的烧杯，其盖子上有指示电极、参考电极插孔，工作、辅助电极插孔以及通气管插孔，预电解池的漏斗型底部通过与之相连通的气、液导管和滴定池相连通，预电解池的通气管插孔通过惰性气体导管与滴定池的通气管插孔相连通，惰性气体导管又与上述的气、液导管形成回路。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董守安，
申请(专利权)人：中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所，
类型：实用新型
国别省市：53[中国|云南]