本实用新型专利技术涉及一种氧化微库仑法测定样品中总硫或总氯含量的石英管，适用于石油化工企业质量监测用。它公开了进样口后设置的针头保护套管带一个体积增大的汽化腔，该汽化腔位于针头保护套管的近出口处，汽化腔的腔体内径为3mm到6mm,长度为15mm到25mm；有一条穿过石英管端面进入气化段的U形氧气管线，氧气管线的出口靠近石英管进样口端面；在石英隔板上的出口后方设置一条通入燃烧段的螺旋形氧气和样品气管线，氧气和样品气管线伸入到石英管近尾端后反转到石英管隔板处。本实用新型专利技术能大量进样且样品能完全燃烧，提高仪器的灵敏度，可准确地测定样品中0.1mg/Kg以上的微量总硫或总氯的含量，也适用于紫外荧光法测定样品中微量总氮的含量。
【技术实现步骤摘要】
本技术涉及石化企业液体样品中总硫或总氯含量的测定，也可适用于气体样品中总硫或总氯含量的测定。
技术介绍
石化企业中氧化微库仑法测定总硫或总氯含量使用的分析仪器为微库仑仪，其反应部件为石英管，它的原理是样品在石英管中燃烧，硫化物转化为二氧化硫，氯化物转化为氯离子，进入滴定池中检测。传统的总硫含量分析方法为SH/T0253轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)，其最小检测浓度为0.5mg/Kg，中国石油化工股份有限公司广州分公司要求准确测定重整进料中0.2mg/Kg以上的总硫含量，按照现有的方法测定存在较大的困难，因传统方法的石英管进样量不能大于10微升，否则，石英管的尾端会结炭，转化率达不到SH/T0253的方法要求。当样品中的硫含量或氯含量很低时(小于0.5mg/Kg)，加上样品的进样量又较小，样品中的微量的硫化物或氯化物易被石英管上的结炭吸附，测定时出很小的畸形峰或不出峰甚至出现负峰，导致样品无法检测。
技术实现思路
本技术的专利技术目的是提供一种氧化微库仑法测定样品中总硫或总氯含量的石英管，它能大量进样且样品能完全燃烧，以便通过氧化微库仑法快速准确地测定样品中微量总硫或总氯的含量(小于0.5mg/Kg)，或通过紫外荧光法快速准确地测定样品中微量总氮的含量。本技术的技术解决方案是，它包含了现有技术的石英管，即包括气化段、燃烧段、进样□、进样□的硅橡胶塞、石英隔板、隔板上的出□、尾端、燃烧段的氧气管线、进样口端面，本技术特别是进样口后方设置的针头保护套管带一个体积增大的汽化腔，该汽化腔位于针头保护套管的近出口处，汽化腔的腔体内径为3?6mm，长度为15?25mm ;有一条穿过石英管进样口端的端面进入气化段的氧气管线，所述该氧气管线在隔板前反转，变为螺旋管，在接近套管出口处变为直管，直管的出口朝向进样口端，并靠近进样口端面；在石英隔板上的出口后方设置一条通入燃烧段的螺旋形的氧气和样品气管线，所述该螺旋形的氧气和样品气管线伸入到石英管的近尾端后，反转到石英管隔板处。以上所述两条氧气管弯折处离进样口端面的距离为2cm。本技术在石英管的气化段和燃烧段都通氧气(不通氮气)，氧气既作助燃气又作载气，确保样品完全燃烧。将样品用微量注射器穿过硅橡胶塞从套管的进样口注入，样品在套管的汽化腔内汽化、预热后从套管口流出，然后在高温纯氧气条件下立即燃烧。在石英管的燃烧段增加一根螺旋形的石英管(外径4_)，使样品在石英管的气化段燃烧后，继续在螺旋管内和燃烧段燃烧，以延长燃烧时间。两条氧气管线的弯折处离石英管进样口端面由1厘米增大到2厘米，使石英管进样口端多伸进炉管1厘米，以提高进样口端石英管的温度，防止样品在气化段发生不完全燃烧，在进样口端面的内侧出现结炭。将燃烧段的温度由传统方法的800°C提高到850°C?1080°C。进样速度由传统方法的0.1?1微升/秒提高到1.5?2.0微升/秒。改进后的石英管样品的进样量可从8.6微升增加到50微升，且样品能完全燃烧，石英管不会结炭，仪器最低检测浓度由0.5mg/Kg降低到0.lmg/Kg，且分析结果重复性好，准确度高，基线平稳，峰面积大，峰形对称，仪器调试时间短，测定浓度小于0.5mg/Kg的总硫时不出负峰。本技术的优点是能大量进样且样品能完全燃烧，以便通过氧化微库仑法快速准确地测定样品中0.lmg/Kg以上微量总硫或总氯的含量，或通过紫外荧光法快速准确地测定样品中微量总氮的含量。石英管不易结炭，不需要反烧除焦，可延长石英管的使用寿命，提高分析速度。仪器的灵敏度和转化率高，测定结果准确。【附图说明】图1是传统的石英管构造示意图；图2是本技术改进的石英管构造不意图。【具体实施方式】据图2所示，本技术在现有传统技术的炉管1、石英管进样口 7、进样口的硅橡胶塞、石英管进样口端面11，直通燃烧段的氧气管线5，气化段4与燃烧段3之间的隔板10，隔板上的出口 8的基础上，对传统石英管的结构进行改进。本技术特别是进样口 7-1后方设置的针头保护套管7带一个体积增大的汽化腔7-2，该汽化腔7-2位于针头保护套管7的近出口 7-3处，汽化腔的腔体内径为3?6mm，长度为15?25mm ;有一条穿过石英管进样口端面11进入气化段的氧气管线6，所述该氧气管线6在靠近石英隔板8前反转，且变为螺旋管，螺旋管在接近套管出口 7-3前又变为直管，直管的出口朝向进样口端面11，并靠近进样口端面11 ;在石英隔板8上的出口后方设置一条通入燃烧段的螺旋形氧气管线9，所述该螺旋形氧气管线9伸入到石英管的近尾端2后，变为直管9 - 1并反转到近石英隔板8处。两条氧气管线5、6弯折处离进样口端面11的距离为2cm，石英管可多伸进炉管1中lcm，可避免石英管端因温度较低出现结炭。如图1传统的石英管构造示意图所示，样品中的硫化物先在传统石英管的气化段气化，然后进入石英管的燃烧段与氧气混合燃烧。传统石英管只有一个气化段和燃烧段，样品先在气化段气化，然后随载气进入燃烧段燃烧，因传统的方法样品的进样量很少(约8.6微升)，加上样品在气化段容易结炭，微量的硫化物或氯化物易被炭吸附，出现新石英管转化率和灵敏度较高，使用一段时间后，转化率和灵敏度下降的现象，导致仪器调试困难，低硫样品难以检测。当用0.5mg/Kg的硫标样或氯标样调试仪器时，传统石英管出现基线不稳、下坠，峰形畸形，不出峰，甚至出负峰。如图1所示，传统石英管如增大进样量(10微升以上)，样品只能在燃烧段燃烧，燃烧时间不够，燃烧不完全，易在石英管的尾端结炭，仪器的转化率达不到分析要求。因传统石英管受结构的限制，且使用的是氮气作载气，进样量不能增大，检测的灵敏度较低，只适用于测定0.5mg/Kg以上的总硫或总氯的含量。实验证明，样品的进样量大于10微升，多次进样后，传统的石英管就会结炭，影响样品的分析。如图2本技术改进的石英管构造示意图所示，改进的石英管样品在汽化腔内汽化后，从套管口 7-3缓慢流出，在气化段4、螺旋管9和燃烧段3(共三段)的纯氧气中高温燃烧后，样品燃烧时间长，燃烧完全，进样量增大到50微升石英管也不会结炭，仪器的转化率和灵敏度高，因而可测0.lmg/Kg以上的总硫或总氯的含量。【主权项】1.一种氧化微库仑法测定样品中总硫或总氯含量的石英管，它包括进样口、气化段、燃烧段、气化段与烧烧段之间的石英隔板、石英隔板上的出口、直通燃烧段的氧气管线，其特征是进样口后设置的针头保护套管带一个体积增大的汽化腔，该汽化腔紧靠针头保护套管的出口，汽化腔的腔体内径为3到6mm，长度为15mm到25mm ;有一条穿过石英管进样口端面进入气化段的U形氧气管线，所述氧气管线在气化段的入口段为直线形，在隔板前转弯后变为螺旋形，然后又变为直线形，氧气管线的出口靠近石英管进样口端面；在石英隔板上的出口设置一条通入燃烧段的螺旋形的氧气和样品气管线，所述该螺旋形氧气和样品气管线伸入到石英管近尾端后反转到石英管隔板处。2.根据权利要求1所述一种氧化微库仑法测定样品中总硫或总氯含量的石英管，其特征是两条氧气管线弯头处离石英管进样口端面的距离为2cm。3.根据权利要求1所述一种氧化微库仑法测定样品中总硫或总氯含量的石英管，其特征是石英管尾端的长本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化微库仑法测定样品中总硫或总氯含量的石英管，它包括进样口、气化段、燃烧段、气化段与烧烧段之间的石英隔板、石英隔板上的出口、直通燃烧段的氧气管线，其特征是进样口后设置的针头保护套管带一个体积增大的汽化腔，该汽化腔紧靠针头保护套管的出口，汽化腔的腔体内径为3到6mm，长度为15mm到25mm；有一条穿过石英管进样口端面进入气化段的U形氧气管线，所述氧气管线在气化段的入口段为直线形，在隔板前转弯后变为螺旋形，然后又变为直线形，氧气管线的出口靠近石英管进样口端面；在石英隔板上的出口设置一条通入燃烧段的螺旋形的氧气和样品气管线，所述该螺旋形氧气和样品气管线伸入到石英管近尾端后反转到石英管隔板处。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：单石文，李晓勇，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：新型
国别省市：北京;11
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