测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱制造技术

本实用新型专利技术测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱，是由接头、环形密封垫、不锈钢滤片、连接件、不锈钢筛网、滤片、柱壳体组成，由于加装了连接件使得柱壳体能够直接连接在高效液相色谱仪上；柱壳体采用不锈钢管，系统密封性好，可耐受一定的压力，能直接与高效液相色谱仪连接，使测定药物中聚合物杂质含量的重现性好，相对误差明显降低，色谱体系平衡时间及样品分析时间显著缩短，该色谱柱装填方便，经济实用，可以广泛应用于药物聚合物杂质含量的测定。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术属于分析仪器的配套件，特别涉及的是用于直接与高效液相色谱仪连接测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱。目前测定聚合物杂质含量的方法为中国药典2000年版新增的测定方法，该方法规定使用柱色谱法及玻璃色谱柱，但这种测定方法重现性差，色谱体系平衡时间及样品分析时间长，玻璃色谱柱装填、拆卸不方便，易碎，系统密封性不好，且不能直接与高效液相色谱仪连接，测试精密度低。本技术的目的是提供一种可以直接与高效液相色谱仪相连接的，测定准确、精密度高、重现性好的测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱技术的目的是这样实现的，结合附图说明如下一种测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱，它包括接头、柱壳体，其结构特点为①色谱柱由接头1、连接件5、柱壳体11组成；②连接件5前端设有外螺纹，与接头1后端的内腔螺旋连接，连接件5后端设有带内螺纹的内腔，柱壳体11前端的外螺纹与连接件5后端内腔的内螺纹螺旋连接；③连接件5后端内腔的内壁与柱壳体11前端之间依次排列有环形密封垫6、滤片8、环形密封垫10；连接件5中设有轴向孔13。附图1为测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱结构示意图附图说明及其实施例由附图1可看出本技术色谱柱是以柱壳体11为中心主件，其左右两端结构对称相同，柱壳体11两端分别与连接件5及连接件5-1连接，再经连接件5及5-1分别与接头1及1-1连接；下面以柱壳体11的左端连接为例说明如下柱壳体11左端螺纹拧入连接件5右端的内腔中，连接件5的左端螺旋拧入接头1右端的内腔中；柱壳体11左端与连接件5的内腔内壁之间自左至右依次设有环形密封垫6、不锈钢筛网7、滤片8、不锈钢筛网9、环形密封垫10；连接件5的左端与接头1内腔内壁之间自左至右分别设有环形密封垫2、不锈钢滤片3、环形密封垫4；接头1中设有轴向孔12，连接件5设有轴向孔13，柱壳体11的轴向孔14与轴向孔12、13和轴向孔13-1、12-1都相连通；左端的接头1与右端的接头1-1的轴向孔12、12-1中的侧壁分别设有螺纹15及15-1，专门用于与高效液相色谱仪相连接。本技术使用前整体安装简介首先将环形密封垫6、不锈钢筛网 7、滤片8、不锈钢筛网9、环形密封垫10依次放入连接件5的右端内腔中，再将柱壳体11的左端拧入连接件5的内腔中；将柱壳体11垂直竖立，从柱壳体11右端(即立起后的上端)用湿法填装法装入填充剂；将环形密封垫6-1、不锈钢筛网7-1、滤片8-1、不锈钢筛网9-1、环形密封垫10-1依次放入连接件5-1的内腔中，并将其内腔旋紧至柱壳体11的上端；在接头1左端内腔中依次放入环形密封垫2、不锈钢滤片3、环形密封垫4，再将连接件5的左端拧入接头1的内腔中；在接头1-1的内腔中依次放入环形密封垫2-1、不锈钢滤片3-1、环形密封垫4-1，并将其内腔旋紧至连接件5-1的右端上；最后将接头1及1-1分别连接到高效液相色谱仪的检测器入口及泵出口，即可开始作测试工作了。上述滤片8及8-1可为滤纸、陶瓷、烧结玻璃等快速滤器。测试工作举例如下该色谱柱装入填充剂葡聚糖凝胶后将色谱柱与高效液相色谱仪连接，流动相A为0.01ml/L磷酸盐缓冲液(PH7.0)，流动相B为0.01％的十二烷基硫酸钠溶液。开始流速为1.0ml/min，待聚合物出峰完毕后，调整流速，使药物主峰流出。检测波长为254nm。以流动相A为流动相，用1mg／ml蓝色葡聚糖2000水溶液进样200ul进行测定，理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算应不低于700，拖尾因子应在0.75-1.5之间，以流动相B为流动相，取对照品溶液，反复进样200ul，峰面积值的相对标准差应小于2％。对照品溶液的制备取头孢哌酮对照品25mg，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。供试品溶液的制备与测定取供试品500mg，置25ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀，立即取200ul注入色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图，另取对照品溶液200ul注入色谱仪，以流动相B为流动相，记录色谱图。按外标法以峰面积计算头孢哌酮钠聚合物的含量。本技术的优点很多，通过该专用色谱柱与高效液相色谱仪相连接，可耐受一定的压力，使测定药物聚合物含量的重现性好，相对误差明显降低，色谱体系平衡时间及样品分析时间显著缩短，该色谱柱经济实用，使用方便，可以广泛应用于药物中聚合物杂质含量的测定。权利要求1．一种测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱，它包括接头、柱壳体，其特征在于①色谱柱由接头(1)、连接件(5)、柱壳体(11)组成；②连接件(5)前端设有外螺纹，与接头(1)后端的内腔螺旋连接，连接件5后端设有带内螺纹的内腔，柱壳体(11)前端的外螺纹与连接件(5)后端内腔的内螺纹螺旋连接；③连接件(5)后端内腔的内壁与柱壳体(11)前端之间依次排列有环形密封垫(6)、滤片(8)、环形密封垫(10)；连接件(5)中设有轴向孔(13)。2．根据权利要求1所述的测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱，其特征在于柱壳体(11)用不锈钢管制作最佳。3．根据权利要求1所述的测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱，其特征在于在滤片(8)两侧分别加设一个不锈钢筛网(7)、(9)。4．根据权利要求3述的测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱，其特征在于滤片(8)是滤纸。5．根据权利要求3述的测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱，其特征在于滤片(8)是陶瓷滤板或烧结玻璃滤板。专利摘要本技术测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱,是由接头、环形密封垫、不锈钢滤片、连接件、不锈钢筛网、滤片、柱壳体组成,由于加装了连接件使得柱壳体能够直接连接在高效液相色谱仪上;柱壳体采用不锈钢管,系统密封性好,可耐受一定的压力,能直接与高效液相色谱仪连接,使测定药物中聚合物杂质含量的重现性好,相对误差明显降低,色谱体系平衡时间及样品分析时间显著缩短,该色谱柱装填方便,经济实用,可以广泛应用于药物聚合物杂质含量的测定。文档编号G01N30/00GK2421649SQ0021454公开日2001年2月28日 申请日期2000年5月10日 优先权日2000年5月10日专利技术者李燕, 黄萍, 李军, 于力, 单红宾, 张振, 蓝小禄, 赵兰峰, 谢元超, 吕东华, 谢红艳, 高红, 刘国兴, 陈吉宝, 吕得刚, 徐成玮, 许贵娥 申请人:齐鲁安替比奥制药有限公司, 山东省药品检验所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定药物中聚合物杂质含量的专用色谱柱，它包括接头、柱壳体，其特征在于：①色谱柱由接头（１）、连接件（５）、柱壳体（１１）组成；②连接件（５）前端设有外螺纹，与接头（１）后端的内腔螺旋连接，连接件５后端设有带内螺纹的内腔，柱壳体（ １１）前端的外螺纹与连接件（５）后端内腔的内螺纹螺旋连接；③连接件（５）后端内腔的内壁与柱壳体（１１）前端之间依次排列有环形密封垫（６）、滤片（８）、环形密封垫（１０）；连接件（５）中设有轴向孔（１３）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李燕，黄萍，李军，于力，单红宾，张振，蓝小禄，赵兰峰，谢元超，吕东华，谢红艳，高红，刘国兴，陈吉宝，吕得刚，徐成玮，许贵娥，
申请(专利权)人：齐鲁安替比奥制药有限公司，山东省药品检验所，
类型：实用新型
国别省市：88[中国|济南]