四氢呋喃脱水精制方法技术

本发明专利技术提供了四氢呋喃脱水精制方法，包括下述步骤：原料以2600～3000kg/h的质量流率输送至热交换设备进行预热，预热至90～130℃后进入操作压力大于绝压0.2MPa的膜分离组件中进行脱水；脱水后的膜渗余侧溶剂通过精馏单元继续分离，得到四氢呋喃产品；从精馏单元采出的成品甲苯先被输送至热交换设备与原料进行换热，经冷却后得到甲苯产品。使用本发明专利技术方法进行四氢呋喃脱水精制，无需再对蒸汽渗透膜装置产生的渗透液废水进行回收，降低了能耗，回收液中的水分无需再次进行脱水，提高了单程脱水效率，节约了蒸汽消耗和系统固定投资。常压塔塔顶得到的少量含水溶剂，再次循环回到前端膜分离装置，实现了水分的完全脱除。

【技术实现步骤摘要】
四氢呋喃脱水精制方法
本专利技术属于混合有机溶剂脱水精制过程领域，具体涉及四氢呋喃脱水精制方法。
技术介绍
四氢呋喃是一种杂环有机化合物，属于醚类，是芳香族化合物呋喃的完全氢化产物。是一种无色、低粘度的透明液体，具有类似乙醚的气味，具有低毒、低沸点、流动性好等特点，是一种重要的有机化工及精细化工原料，最主要的用途是生产聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)及制造聚氨酯弹性纤维、弹性体和聚氨酯人造革等。随着国内对聚氨酯弹性纤维和弹性体的需求量迅速增长，四氢呋喃需求量也将迅速增加。工业上对混合溶剂多采用精馏分离的方法，对于四氢呋喃的混合溶剂体系，因为其中的一种或多种溶剂与四氢呋喃形成二元共沸或多元共沸体系，使得混合溶剂的提纯精制变得复杂。采用常规的精馏方法能耗大、工艺复杂，对于共沸体系，需要采用加入第三组分，使得回收的溶剂中含有杂质，影响产品纯度及使用品质。以蒸汽渗透脱水膜为核心的膜分离技术，以脱除组分的蒸汽分压压差为推动力，在有机溶剂脱水领域显示出了很大的优势，工艺路线简单，能耗低，不引入第三组分，产品纯度高。对于精细化工行业用到的四氢呋喃混合溶剂体系，体系复杂，且含有一定的杂质，需要找到一种高效、可靠、节能的工艺，解决常规精馏高能耗和产品纯度低的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的即在于提供四氢呋喃脱水精制的方法，并公开适用于该方法的一套四氢呋喃脱水精制的低能耗整体装置。本专利技术所述的四氢呋喃脱水精制方法包含下述步骤：原料以2600～3000kg/h的质量流率输送至热交换设备进行预热，预热至90～130℃后进入操作压力大于绝压0.2MPa的膜分离组件进行脱水；脱水后的膜渗余侧溶剂通过精馏单元继续分离，得到四氢呋喃产品；从精馏单元采出的成品甲苯先被输送至热交换设备与原料进行换热，经冷却后得到甲苯产品。为上述本专利技术四氢呋喃脱水精制方法得以充分实施，本专利技术进一步提供一套适用于上述方法的四氢呋喃脱水精制装置，包括膜分离单元和精馏单元，其中：所述的膜分离单元包括第一热交换设备和膜分离组件；所述的第一热交换设备设有原料进口、原料出口、换热介质进口、换热介质出口；膜分离组件设有原料入口，渗余物出口和渗透物出口；所述的膜分离组件的渗余物出口连接精馏单元；所述的精馏单元的物料出口与第一热交换设备的换热介质进口连接。在利用该装置实施四氢呋喃脱水精制的方法中包括下述步骤：原料进入第一热交换设备预热，预热使用的热源由换热介质提供；经预热后的原料物进入膜分离组件脱水，经膜分离单元分离所得的渗余物进入精馏单元，从精馏单元采出四氢呋喃蒸汽和甲苯物料，四氢呋喃蒸汽经冷凝后采集为合格的四氢呋喃成品，甲苯物料作为热交换介质进入第一热交换设备，与原料进行热交换后采集为甲苯成品。使用上述本专利技术的方法进行四氢呋喃脱水精制，采用的混合溶剂脱水精制工艺，无需再对蒸汽渗透膜装置产生的渗透液废水进行进一步回收，如此又降低了能耗，回收液中的水分无需再次进入膜分离装置进行脱水，提高了单程脱水效率，节约了蒸汽消耗和系统固定投资。常压塔塔顶得到的少量含水溶剂，再次循环回到前端膜分离装置，实现了水分的完全脱除。附图说明图1是本专利技术四氢呋喃脱水精制装置的流程示意图，其中：1、第一热交换设备；2、膜分离组件；3、第一分离塔；4、第二分离塔；5、第二热交换设备；6、第三热交换设备；7、第四热交换设备；8、第五热交换设备；9、渗透物处理组件。具体实施方式以下结合技术方案和附图详细叙述本专利技术的具体实施方式。本专利技术提供四氢呋喃脱水精制方法，包括原料预热后进入膜分离组件进行脱水；脱水后的膜渗余侧溶剂通过精馏单元继续分离，得到四氢呋喃产品；从精馏单元采出的成品甲苯先被输送至热交换设备与原料进行换热，经冷却后得到甲苯产品。为了更好地实施上述本专利技术的方法，本专利技术的具体实施方式中，提供一种专用于该方法使用的四氢呋喃脱水精制装置，所述方法使用该装置。其中所述及的四氢呋喃脱水精制装置包括膜分离单元和精馏单元，其中：所述的膜分离单元包括第一热交换设备1和膜分离组件2；其中所述的第一热交换设备1设有原料进口、原料出口、换热介质进口、换热介质出口；膜分离组件2设有原料入口，渗余物出口和渗透物出口；所述的膜分离组件2的渗余物出口连接精馏单元；所述的精馏单元的物料出口与第一热交换设备1的换热介质进口连接。待处理的四氢呋喃原料经预热进入膜分离单元，并在此进行膜分离过程。水分子透过分子筛膜形成渗透物，由膜分离单元排出体系。分子尺寸较大的甲苯四氢呋喃则被分子筛膜截留，进入精馏单元，分离出甲苯和四氢呋喃产品。并且在系统设计中，使产品与原料物之间形成热交换，以回收利用产品热源实现对原料物的加热。具体实施方式中，所述的膜分离单元包括第一热交换设备1、膜分离组件2和渗透物处理组件9；所述的精馏单元包括第一分离塔3、第二热交换设备5、第三热交换设备6和第二分离塔4、第四热交换设备7、第五热交换设备8；其中所述的第一热交换设备1设有原料进口、原料出口、换热介质进口、换热介质出口；膜分离组件2设有原料入口，渗余物出口和渗透物出口；所述的膜分离组件2的渗余物出口连接精馏单元；所述的精馏单元的物料出口与第一热交换设备1的换热介质进口连接；所述的第二热交换设备5还与第一热交换设备1连接；所述的第三热交换设备6还连接第二分离塔4的塔顶蒸汽出口；所述的第五热交换设备8还连接第三热交换设备6。上述本专利技术所述及的四氢呋喃脱水精制装置中：所述的第一热交换设备1提供四氢呋喃原料和成品甲苯换热的场所，来自第二分离塔4塔釜物料甲苯作为热交换介质进入第一热交换设备1，将热量交换给含水甲苯四氢呋喃和来自第一分离塔3塔顶蒸汽含水四氢呋喃的混合原料，提高混合原料进入膜分离组件2的温度和压力。根据工艺需求，第一热交换设备1可以选择但不限于固定管板式列管换热器、浮头式列管换热器、U型管列管换热器、螺旋板式换热器、螺旋管缠绕换热器、板式换热器。所述的膜分离单元用于实现异丙醇和水的高效分离。为实现该目的，所述的膜分离单元优选无机分子筛膜分离单元，由n(n是正整数)个分子筛膜组件2组成。膜组件可以是单管程或多管程，单个膜组件面积可控于5平米到300平米。每套装置中设置的膜组件个数n根据分离目的确定；当n大于1时，根据物料情况、分离目标等，可将膜组件串联或并联。另一方面，从组件结构上，本专利技术可以采用但不限于恒温膜组件或折流板式膜组件等具体形式。本专利技术的具体实施方式中，分子筛膜组件的可具体举例但不限于板式、管式、中空纤维式或螺旋板式分子筛膜组件，优选管式分子筛膜组件。适用的分子筛类型包括LTA，SOD，FAU，MOR，FER，MFI，PHI，BEA，CHA，ERI，及其混晶分子筛膜，优选A型分子筛膜。所述的第一分离塔3用于实现四氢呋喃共沸组分精馏脱除，塔顶采出为四氢呋喃和水的常压共沸物，塔底采出甲苯和四氢呋喃的混合物料。第一分离塔3可以选择但不限于板式塔、填料塔。所述的第二分离塔4用于实现四氢呋喃和甲苯的精馏分离，塔顶采出为四氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.四氢呋喃脱水精制方法，其特征在于，包括如下步骤：原料以2600～3000kg/h的质量流率输送至热交换设备进行预热，预热至90～130℃后进入操作压力大于绝压0.2MPa的膜分离组件中进行脱水；脱水后的膜渗余侧溶剂通过精馏单元继续分离，得到四氢呋喃产品；/n从精馏单元采出的成品甲苯先被输送至热交换设备与原料进行换热，经冷却后得到甲苯产品。/n

【技术特征摘要】
1.四氢呋喃脱水精制方法，其特征在于，包括如下步骤：原料以2600～3000kg/h的质量流率输送至热交换设备进行预热，预热至90～130℃后进入操作压力大于绝压0.2MPa的膜分离组件中进行脱水；脱水后的膜渗余侧溶剂通过精馏单元继续分离，得到四氢呋喃产品；
从精馏单元采出的成品甲苯先被输送至热交换设备与原料进行换热，经冷却后得到甲苯产品。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的原料含水3～15wt％，含甲苯5～20wt％，含四氢呋喃70～80wt％。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的原料预热温度为110±2℃。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的膜分离组件采用的操作压力为0.2～0.4MPa。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的精馏单元包括一级精馏模块和二级精馏模块，其中所述的一级精馏模块包括第一分离塔，所述的二级精馏模块包括第二分离塔。


6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的第一分离塔，采用常压操作，塔顶温度60～66℃，塔釜温度70～80℃，塔顶回流比为0.5～3。


7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的第二分离塔，采用加压操作，操作压力绝压0.2～0.6MPa，塔顶温度100～110℃，塔釜温度150～170℃，塔顶回流比为0.3～3。


8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法使用四氢呋喃脱水精制装置，包括膜分离单元和精馏单元，其中：所述的膜分离单元包括第一热交换设备(1)和膜分离组件(2)；
其中所述的第一热交换设备(1)设有原料进口、原料出口、换热介质进口、换热介质出口；膜分离组件(2)设有原料入口，渗余物出口和渗透物出口；
所述的膜分离组件(2)的渗余物出口连接精馏单元；所述的精馏单元的物料出口与第一热交换设备(1)的换热介质进口连接。


9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：包括膜分离脱水单元和精馏单元，所述的膜分离单元包括第一热交换设备(1)、膜分离组件(2)和渗透物处理组件(9)；...

【专利技术属性】
技术研发人员：李砚硕，李伟，何定兵，李辉，
申请(专利权)人：浙江汇甬新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33