一种超纯异丙醇的制备方法及装置制造方法及图纸

本申请涉及一种超纯异丙醇的制备方法及装置，所述超纯异丙醇的制备方法，包括如下步骤：将SEMI

【技术实现步骤摘要】
一种超纯异丙醇的制备方法及装置


[0001]本申请属于异丙醇制备
，具体涉及一种超纯异丙醇的制备方法及装置
。

技术介绍

[0002]超纯试剂也被称为湿法化学品或工艺化学品，目前广泛应用在半导体
、
平板显示
、
太阳能电池等多个领域
。
其中，太阳能电池板制造用湿电子化学品要求最低，平板显示制造领域对湿电子化学品的需求量最高，半导体制造工艺用湿电子化学品的技术要求最高
。
湿法化学品的纯度和洁净度对集成电路的成品率
、
电性能及可靠性有着十分重要的影响，尤其是水含量和金属离子含量，水会将硅片氧化，形成缺陷，金属离子会使
IC
内部短路，影响产品成品率
。
目前，国际上
SEMI
标准化组织将超纯试剂按应用范围分为5个等级：
SEMI
‑
G1
标准
(
适用于
>1.2
μ
m IC
工艺技术的制作
)、SEMI
‑
G2
标准
(
适用于
0.8
～
1.2
μ
m IC
工艺技术的制作
)、SEMI
‑
G3
标准
(
适用于
0.2
～
0.60
μ
m IC
工艺技术的制作
)、SEMI
‑
G4
标准
(
适用于
0.09
～
0.20
μ
m IC
工艺技术的制作，水含量低于
50ppm
，离子含量低于
100ppt)、SEMI
‑
G5
标准
(
适用于
<0.09
μ
m IC
工艺技术的制作，水含量低于
20ppm
，离子含量低于
10ppt)。
其中，
SEMI
‑
G1
‑
G3
等级的超纯溶剂基本实现国产化生产，而
G4
和
G5
等级溶剂全部需要进口
。
[0003]异丙醇
(IPA)
是用途广泛的基础化学品，超纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体
、
大规模集成电路加工过程中的清洗
、
干燥等方面，其纯度和清洁度对集成电路产品的成品率
、
电性能及可靠性具有十分重大的影响
。
目前，超纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料通过精制而成
。
例如，有相关技术采用工业级纯度的试剂为原料，经过化学预处理
、
过滤，将得到的滤液进行精馏，在精馏过程中对蒸汽进行加热，形成过热蒸汽，过热蒸汽通过为空膜滤除杂质固体颗粒，再将蒸汽冷却后进行二级膜过滤，以除去尘埃颗粒，得到高纯异丙醇
。
但该过程需要多次汽液变化，属于高能耗过程
。
此外，还有采用碳酸盐调节
pH
值，加入活性炭
、
无水氯化钙和氢氧化钙除水，过滤
、
蒸馏除杂，树脂交换工艺，最终得到高纯产品，该方法会产生大量的固废和危废
。
总体而言，目前超纯异丙醇的生产存在对环境危害的固废，高能耗精馏，大量离子交换树脂更替，间歇性操作等问题
。
因此，如果降低超纯异丙醇的制备成本，并减少固废产生，这是行业内亟待解决的问题
。

技术实现思路

[0004]本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一
。
为此，本申请提出一种超纯异丙醇的制备方法，该种制备方法，能够有效节约能耗并提升操作过程的简易性，同时减少固废的产生
。
[0005]根据本申请的第一方面，提供一种超纯异丙醇的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将
SEMI
‑
G3
等级的异丙醇通过原料输送设备输入至汽化装置中，获得汽化后的异丙醇；
[0007]将所述汽化后的异丙醇经过汽液分离装置进行处理，然后输送至分离膜组件进行处理后，获得异丙醇溶液，其中，所述分离膜组件经过降溶出预处理；
[0008]将所述异丙醇溶液经过离子交换树脂进行处理后，获得所述超纯异丙醇，其中，所述超纯异丙醇中，单项离子含量在1‑
10ppt
之间，水含量小于
10ppm。
[0009]根据本申请实施例的超纯异丙醇的制备方法，至少具有如下有益效果：采用
SEMI
‑
G3
等级的异丙醇先进行汽化处理，然后进行分离，输送至经过降溶出预处理的分离膜组件进行处理，再经过离子交换树脂进行离子交换，制备过程简单，能够降低超纯异丙醇的制备成本，并减少固废产生
。
[0010]值得注意的是，在相关技术中采用的脱水过程，通过会经历精馏过程
、
分子筛吸附或化学干燥剂，其中，精馏脱水时高能耗过程，国产精馏塔脱水极限约为
500ppm
，进一步降低水含量会使能耗指数型增加，为了获得水含量
<500ppm
的产品，还需耦合沸石分子筛或化学吸附剂，其中分子筛或者化学试剂干燥会有大量的离子溶出，溶出通常在
10ppm
以上，会增加后续离子交换树脂的负荷，目前
G4
或
G5
等级用的离子交换树脂都为一次性使用，价格昂贵，如果能减少离子交换树脂更换频次能有效减少固废产生和降低超净高纯溶剂的制备成本
。
相比于分子筛颗粒和化学吸附，分子筛膜表面的分子筛用量极低，分子筛膜表面分子筛层的重量为
10g/m2。
例如对于一个万吨级脱水项目，分子筛膜的用量大约为
1000m2，相对的，分子筛或化学吸附剂需要约
100t
的用量
。
如果分子筛溶出比例相同，使用分子筛膜的溶出仅为吸附剂的万分之一，说明使用分子筛膜在控制离子溶出方面有很大的优势
。
因此，本申请为进一步减少分子筛膜的溶出，采用了预处理对分子筛膜进行降溶出，得到低溶出的分子筛膜单元
。
此外，由于离子交换树脂有饱和吸附量，如果前级物料中离子含量较高，离子交换树脂容易吸附饱和，需要高频更换，
G4
或
G5
等级的树脂是一次性的，无法再生处理，这种一次性树脂通常作为固废处理，因此降低前级物料离子含量能有效降低固废产生
。
[0011]需要说明的是，本申请中提到的
SEMI
‑
G3、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种超纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将
SEMI
‑
G3
等级的异丙醇通过原料输送设备输入至汽化装置中，获得汽化后的异丙醇；将所述汽化后的异丙醇经过汽液分离装置进行处理，然后输送至分离膜组件进行处理后，获得异丙醇溶液，其中，所述分离膜组件经过降溶出预处理；将所述异丙醇溶液经过离子交换树脂进行处理后，获得所述超纯异丙醇，其中，所述超纯异丙醇中，单项离子含量在1‑
10ppt
之间，水含量小于
10ppm。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降溶出预处理，包括如下步骤：将所述分离膜组件置于有机溶剂中进行表面清洗，然后用超净去离子水将清洗后的所述分离膜组件表面的有机物和离子洗净，并在千级洁净间中，采用体积分数大于
99.9999
％的
N2将所述分离膜组件表面的水吹净备用
。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降溶出预处理，包括如下步骤：将所述分离膜组件置于浓度为
0.01
‑
1M
的无机盐溶液中进行离子交换，然后用超净去离子水将离子交换后的所述分离膜组件表面的有机物和离子洗净，并在千级洁净间中，采用体积分数大于
99.9999
％的
N2将所述分离膜组件表面的水吹净备用
。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降溶出预处理，包括如下步骤：将所述分离膜组件置于有机溶剂中进行表面清洗，然后用超净去离子水将清洗后的所述分离膜组件表面的有机物和离子洗净，并在千级洁净间中，采用体积分数大于
99.9999
％的
N2将所述分离膜组件表面的水吹净备用；将上述备用的分离膜组件置于浓度为
0.01
‑
1M
的无机盐溶液中进行离子交换，然后用超净去离子水将离子交换后的所述分离膜组件表面的有机物和离子洗净，并在千级洁净间中，采用体积分数大于
99.9999
％的
N2将所述分离膜组件表面的水吹净，获得所述经过降溶出预处理的分离膜组件
。5.
根据权利要求2或4所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：浙江汇甬新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：