对运动过程流中的物质作分光光度分析的装置和方法制造方法及图纸

一种对运动过程流中的物质作分光光度分析的装置和方法。使物质导入取样室的观察室并受辐射光束照射。第一分隔间容纳辐射源和辐射探测器，与之环境隔离的第二分隔间容纳取样室、置反射器以接收辐射源的光束，使之穿过取样室内物质，并反射到辐射探测器。第二分隔间保持其环境处于适合对取样室物质作辐射分析的范围，并没反射镜使光束转向不穿过物质，并用于在与取样室相同的环境里形成参考光谱和使转向的光束射向辐射探测器。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本申请是1986年2月20日提交的申请号为831，296的申请案的部分继续申请。本专利技术涉及对包含在一运动的过程流中的物质进行分光光度化学分析的装置和方法，申请中所描述的专利技术特别适用于制造过程或其他工艺场合的在线使用，在那里，运动过程流的物质的化学成分的快速分析对于高效和经济的质量控制是极其需要的。本申请所描述的专利技术有一极宽的应用范围。为了描述和说明的目的，分光光度装置使用红外辐射形式，以便按照付里叶变换红外光谱学方法获得红外光谱作分析之用。在本申请中，付里叶变换红外光谱学方法简称为“FTIR”。虽然本专利技术可对宽范围的物质进行化学分析，但在描述和说明本专利技术时，联系包含和运动于一过程流中，诸如包含于一聚合物制造装置或一合成纤维制造装置中的熔融聚合物的化学分析来加以描述。红外频率范围(2.5至50微米或4800至200波数)被用于红外光谱学已有了相当长的时间。FTIR红外辐射分析作为一种分析工具逐渐普及是红外光谱学能提供相当大量的信息以及红外光谱便于产生和分析的结果。它广泛地用于所有的有机化合物和许多无机化合物的鉴别，由于它能分析无论是固体、熔融体或气相的试样以及无论是纯或不纯的物质，所以它是很有用的。视使用方式的不同，它既可提供定性的也可提供定量的信息。红外辐射输出数据的分析是相当快速的，至少在理论上适用于在线工艺过程。然而，对物质进行在线测试有不少具体问题。因此，大多数红外分析一直在实验室的环境中进行。在上述聚合物制造和处理的环境中，对聚合物熔融体作定性分析的典型方法是先从最终产物提取试样，亦即小片或小颗粒并把它们送到实验场所进行红外分析。鉴于聚合物制造工艺过程的特性，这个程序是特别不适宜的。聚合物，诸如聚丙烯、聚乙烯、尼龙之类是由各种有机化合物在大致相当于572°F(300℃)和2500磅/平方英寸(1，757，750kg/m2)的非常高的温度和压力下起反应而生成的。由于聚合物在冷却时很快地固化为一种实际上牢不可破的物质，所以在整个工艺流程中保持该温度和压力是必要的。由于这个原因，聚合物制造设备一般是在几个月内每星期运行七天，每天运行二十四小时昼夜不停的。因此，一个规模不太大的聚合物制造厂就可制造极大量的聚合物。聚合物的许多不同的用途要求它们按照许多各不相同的化学结构式制造。一个典型的聚合物可包含几个主要的组成部分和许多次要的添加剂，后者尽管往往是微量的，但对最终产物的质量却具有很大影响。例如，在诸如聚脂和尼龙等聚合物中加入添加剂就可以减小由该聚合物制造成的“纱”线的摩擦系数，从而使与快速运动的“纱”线接触的“纱”线导轨、环之类不会很快磨损。聚合物内有些添加剂和最终的结构群能控制聚合物吸收染料及与染料起反应的速率和程度。还有一些添加剂影响强度、伸长度、吸湿率和许多其他特性。聚合物的红外分析一般是通过由聚合物小片或小颗粒形成薄膜层或熔料来进行的。该薄膜层或熔料允许冷却，当在实验室里作分析时，是在其冷却态进行分析的，聚合物在环境温度里作红外分析所得出的结果可能与同一聚合物在其过程流温度里作分析结出的结果有很大的不同。这就限制了获得的信息的实用性，即使再将聚合物熔料加热，其结果仍然不是聚合物熔料在过程流里的完全正确的反映，因为每次加热、冷却和再加热聚合物熔料，其化合成分由于聚合物组分因加热引起的反应和由加热引起的聚合物挥发物的逸失而有所改变。即使得到有一定正确性的结果，取样、在实验室里完成红外分析和对化学式进行修正要花很长的时间，结果可能制造出大量超过质量控制限度的聚合物，这些聚合物必需重新加工、扔掉、作为废品或作次品出售。因而，对于诸如聚合物等物质在过程流中在线取样和进行红外分辐射分析是人们所极为希望的。在进行FTIR分析时，必需将聚合物熔料保持在其过程流的温度上，即使是聚合物流与较冷的物体，比如探头的瞬时接触也会造成较厚的聚合物薄膜层或覆盖层的形成而粘着探头。因此，红外辐射分析仅对粘着于探头上的4至8微米深度的静态物质取样，而不是对位于运动的过程流里的物质进行取样。人们希望研制一种可以对在运动的过程流中的聚合物熔料作在线化学分析的取样室以便可以以足够的速度取样和以足够的速度对质量的变化进行检测，因而能在大量聚合物废品和次品产生前作校正。而且，这种取样室可以对聚合物熔料连续取样。这种连续的工艺过程可以建立报警范围，当聚合物熔料的化学成分变化到超过规范时，它能自动地向生产人员发出警报，从过程流中转移出不合格的聚合物以重新处理，或者甚至通过合适的伺服机构控制上游的工艺过程，使化学成分恢复到标准范围以内。本专利技术实际上是这样来解决这一问题的对物质诸如聚合物熔料进行动的“切片”，并将它保持在其精确的过程流温度和压力上，红外辐射从其一侧穿过到另一侧，为了保持过程流温度，把物质流的取样室与非常灵敏的FTIR红外分析装置隔离开来。红外光谱是作为频率或波长的函数的红外辐射的强度的一种记录。有许多变量可以影响红外检测，包括大气吸收，光源强度随频率的变化，环境中存在污染物质的情况下光谱仪里的变化的色散。由于这一原因，即使在试样理论上是完全透明的情况下，红外辐射器的电输出也是不恒定的。为了对这些变量作校正，必需测定两个光谱，一个是样品处在辐射光束中的光谱，一个是样品从辐射光束中移开的光谱，然后从这两个光谱中计算作为频率的函数的吸收。实际上，从处于光束中的样品的光谱中减去移离光束的样品的光谱结果就留下了被测试的物质的光谱的“指印”。这一般是通过引入称作参考光路和第二个光路来完成的，该参考光路除了没有样品外，其它方面都尽可能与第一个光束相同。在实验室分析中，这是一件简单的事情，因为要进行这种分析，环境是特意控制的。然而，在分析诸如在过程流里的熔融的聚合物时，样品必需放置在一加热炉内，使样品保持在过程流温度中以便分析。迄今为止，背景或参考样品或者完全不用，或者是在取样室环境以外取用，这就在过程中引入了变化或失真，导致取样物质的红外光谱不完全正确。因此，本专利技术的目的是提供一种在分析运动过程流里的物质时可精确地补偿背景辐射吸收的分光光度装置和方法。本专利技术的另一个目的是提供一种可以在一个与被分析的物质所处的环境相似的环境里建立一个参考辐射光路的装置和方法。本专利技术的再一个目的是在分析取样室里的物质时，当需要时可以在在线条件下形成参考辐射光谱。本专利技术的这些以及其他的目的，在下面揭示的最佳实施例里中是通过提供一个对在运动的过程流中的物质作分光光度分析的装置来获得的，其中，物质被导入取样室里的观察室内，并受到适用于分光光度目的的辐射光束的照射。装置包括容纳在第一分隔间里的一个辐射源和一个辐射探测器以及与第一分隔间环境隔离的、容纳有取样室的第二分隔间。反射装置安置在第二分隔间里，用以接收来自第一分隔间的辐射光束，导引辐射光束穿过样品室和容纳于其中的被分析的物质，并且导引辐射光束射回到第一分隔间和安置于其中的辐射探测器上。第二分隔间包含用于使其环境保持在适合于对取样室里的物质进行辐射分析的范围之内的装置。参考装置安置在第二分隔间里，用于使来自光路的辐射光束转向，不通过物质，以及用于在与取样室同样的环境中形成参考光谱，并且使转向的光束反射到辐射探测器上。根据本专利技术的第一个较佳实施例，反射装置至少包括第一和第二主反射镜，第一主反射镜设置在取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对在运动过程流中的物质作分光光度分析的装置，其特征在于，物质被导入一取样室里的观察室中，并受到适用于分光光度分析的辐射束的照射，上述装置包括：（ａ）容纳在第一分隔间里的一个辐射源和一个辐射探测器；（ｂ）与第一分隔间环境隔离的容纳 有上述取样室的第二分隔间；（ｃ）安置在上述第二分隔间里用于接收来自上述第一分隔间的辐射光束、使上述辐射光束穿过取样室和其中所包含的待分析的物质、并使辐射光束射回置有辐射探测器的第一分隔间的反射装置；（ｄ）上述第二分隔间包括维持其环境 处于适合对取样室里的物质作辐射分析的范围内的装置；以及（ｅ）安置在上述第二分隔间里的用于使辐射光束转向不穿过上述物质和用于在与取样相同的环境里形成一参考光谱以及使上述转向的光束射向辐射探测器的参考装置。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗伯特J哈维，
申请(专利权)人：自动控制装置机械制造有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]