一种碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法技术

本发明专利技术涉及一种碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法，将需检测的水样置于锥形瓶中；配制季铵盐阳离子检测试剂；向锥形瓶中滴加一定量的季铵盐阳离子检测试剂并摇匀；以滴定液滴定制得的液体,记录滴定液用量，计算出水样中季铵盐阳离子。本发明专利技术只需季铵盐阳离子检测试剂、滴定管等，能快速检测出水样中季铵盐阳离子的浓度，操作简单、可满足现场实时操作、大量样品快速分析的需求；具有抗干扰能力强，适应性强等优点，能在具有大量干扰，不确定待测物浓度酸碱度的情况下，精确检测出待测物中季铵盐阳离子的浓度；具有较高的检测精度，与仪器分析方法相比，能保证有较高检测精度，能弥补仪器分析的不足，丰富了检测方法的多样性。

【技术实现步骤摘要】
一种碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法
本专利技术是一种碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法。
技术介绍
在显示面板（如液晶显示和有机发光二极管显示）控制集成电路、芯片集成电路、太阳能面板控制集成电路等集成电路制造行业中，含有季铵盐阳离子的碱类物质，如四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵等，主要应用于集成电路生产所需的多个工艺步骤中，能够作为显影剂、表面活性剂、润湿剂等组份，因其良好的应用特性、不引入杂质阴阳离子以及易于除去的特点，是一种应用广泛的湿电子化学品。大部分季铵盐为白色、淡黄色晶体、胶体或粉状，性质与无机铵盐相似，一般情况下水溶性良好，水溶液导电；但随着季铵盐阳离子中烷基链长度的增加，水溶性呈下降趋势，直接排放进入环境将引起氨氮超标等严重污染，给应用商带来了很大的环保压力，而且大大增加了使用成本；另一方面，从环保的角度和经济性的考虑，大部分季铵盐阳离子化合物在使用后仍然具有回收利用的价值，回收利用将可以解决产品回收生产的原料来源问题，可以大大降低生产成本，从而使应用厂商也能从中获利。当前，大部分情况下采用氨氮离子的统一检测来确定季铵盐阳离子的含量，这些方法无法精确操作、操作层面来说也不便利；公开号为CN106596530A的专利公开了一种季铵盐残留浓度的快速检测方法，其将季铵盐(Ⅰ)试剂、季铵盐(Ⅱ)试剂组合与待测液发生显色反应，该反应在酸性条件下发生，根据颜色判断季铵盐的浓度，只能够大致确定废液中季铵盐的浓度范围，无法在废水中有大量干扰，环境酸碱度不明确的情况下进行检测，而且检测精度也有限；公开号为CN101256174A的中国专利技术专利申请公开了一种烷基季铵盐类阳离子表面活性剂的检测方法，包括以下步骤：1.利用索氏提取法或超声萃取法对所检测样品进行前处理；2.用气相色谱-质谱联用仪进行检测，样品分解产物的各组分被色谱柱分离后再进行质谱检测。该方法虽然能够对季铵盐阳离子进行精确的检测，但是应用环境有限，且对设备合实验条件要求比较高，不能适应现场的快速大量的检测需求；文献报道的季铵盐阳离子的检测方法分为化学分析法和仪器分析法。化学分析法是以季铵盐阳离子与阴离子试剂或沉淀剂的化学反应为基础的分析方法，适用于测定已知相对分子质量的单一季铵盐阳离子或测定复合季铵盐阳离子的总量，该方法虽然能较快速的检测样品中的季铵盐阳离子，但是不够精确，只能测得季铵盐阳离子浓度的大致范围；当季铵盐阳离子种类不明确、浓度低时则需要用仪器分析法；仪器分析法主要有气相色谱法、液相色谱法、分光光度法等，是根据季铵盐阳离子的某种物理性质或在化学变化中的某种性质进行定性定量分析的，该方法虽然能精确检测样品中的季铵盐阳离子的含量，但是工序复杂，对设备要求比较高。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法，操作简单，对设备要求较低，并且能高效，精确的检测废液中季铵盐阳离子的含量。为了实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法，所述方法包括以下步骤：（1）将所需检测的水样置于锥形瓶中；（2）配制季铵盐阳离子检测试剂；（3）在步骤（1）中的锥形瓶中滴加一定量的步骤（2）所制得的季铵盐阳离子检测试剂并摇匀；（4）将步骤（3）中制得的液体用滴定液滴定,记录滴定液用量；（5）根据步骤（4）中所用的滴定液用量计算出水样中季铵盐阳离子。优选的，所述季铵盐阳离子检测试剂的组分及质量份配比为：甲醛100份、四苯硼钠50-100份、氢氧化钠5-50份、达旦黄5-30份。优选的，所述的季铵盐阳离子检测试剂中还包括稳定剂。优选的，所述稳定剂为亚硫酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠等中的一种或多种。优选的，所述季铵盐阳离子检测试剂中还包括掩蔽剂。优选的，所述掩蔽剂为酒石酸、柠檬酸、二羟基丙醇、酒石酸钾钠等的一种或多种。优选的，所述的滴定液为十六烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的一种。优选的，所述的季铵盐阳离子检测试剂加入所述步骤（1）中锥形瓶内的用量为10-50μL/ml。通过本方法制备的碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法的有益效果在于：1.本专利技术只需季铵盐阳离子检测试剂、滴定管等，能快速检测出水样中季铵盐阳离子的浓度，操作简单、可满足现场实时操作、大量样品快速分析的需求。2.本专利技术具有抗干扰能力强，适应性强等优点，能在具有大量干扰，不确定待测物浓度酸碱度的情况下，精确检测出待测物中季铵盐阳离子的浓度。3.本专利技术具有较高的检测精度，与仪器分析方法相比，能保证有较高检测精度，能弥补仪器分析的不足，丰富了检测方法的多样性。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步描述,以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。实施例1（1）首先将所制得的1ml季铵盐阳离子浓度为0.5%的水样置于锥形瓶中；（2）待测样品预处理，季铵盐阳离子检测预处理需要用到含有四苯硼钠的试剂，四苯硼钠在过热和过酸环境下会分解，不利于保存，所述四苯硼钠是按照HG/T3483-2003化学试剂四苯硼钠化工行业标准进行现场配置配置和检测浓度的；将甲醛100份、四苯硼钠50份、氢氧化钠5份、达旦黄5份均匀混合后滴加入水样中；（3）在锥形瓶摇匀的同时缓慢滴加一定量的十六烷基三甲基溴化铵作为季铵盐阳离子检测试剂；（4）将步骤（3）中制得的液体用滴定液滴定,记录滴定液用量；（5）根据步骤（4）中所用的滴定液用量，通过简化公式c=1-V/10.5计算出水样中季铵盐阳离子质量为0.00497g，经计算得到本次检测中的检测准确率高达99.4%。实施例2（1）首先将所制得的1ml季铵盐阳离子浓度为1.5%的水样置于锥形瓶中；（2）待测样品预处理，季铵盐阳离子检测预处理需要用到含有四苯硼钠的试剂，四苯硼钠在过热和过酸环境下会分解，不利于保存，所述四苯硼钠是按照HG/T3483-2003化学试剂四苯硼钠化工行业标准进行现场配置配置和检测浓度的；将甲醛100份、四苯硼钠100份、氢氧化钠50份、达旦黄30份均匀混合后滴加入水样中；（3）在锥形瓶中摇匀的同时缓慢滴加十六烷基三甲基氯化铵作为季铵盐阳离子检测试剂；（4）将步骤（3）中制得的液体用滴定液滴定,记录滴定液用量；（5）根据步骤（4）中所用的滴定液用量，通过简化公式c=1-V/10.5计算出水样中季铵盐阳离子质量为0.0149g，经计算得到本次检测中的检测准确率高达99.2%。实施例3（1）首先将所制得的1ml季铵盐阳离子浓度为2.5%的水样置于锥形瓶中；（2）待测样品的预处理，季铵盐阳离子检测预处理需要用到含有四苯硼钠的试剂，四苯硼钠在过热和过酸环境下会分解，不利于保存，所述四本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n（1）将所需检测的水样置于锥形瓶中；/n（2）配制季铵盐阳离子检测试剂；/n（3）在步骤（1）中的锥形瓶中滴加一定量的步骤（2）所制得的季铵盐阳离子检测试剂并摇匀；/n（4）将步骤（3）中制得的液体用滴定液滴定,记录滴定液用量；/n（5）根据步骤（4）中所用的滴定液用量计算出水样中季铵盐阳离子。/n

【技术特征摘要】
1.一种碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将所需检测的水样置于锥形瓶中；
（2）配制季铵盐阳离子检测试剂；
（3）在步骤（1）中的锥形瓶中滴加一定量的步骤（2）所制得的季铵盐阳离子检测试剂并摇匀；
（4）将步骤（3）中制得的液体用滴定液滴定,记录滴定液用量；
（5）根据步骤（4）中所用的滴定液用量计算出水样中季铵盐阳离子。


2.如权利要求1所述的碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法，其特征在于，所述的季铵盐阳离子检测试剂的组分及质量份配比为：
甲醛100份、四苯硼钠50-100份、氢氧化钠5-50份、达旦黄5-30份。


3.如权利要求2所述的碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法，其特征在于，所述的季铵盐阳离子检测试剂中还包括稳定剂。

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【专利技术属性】
技术研发人员：李欢，邢攸美，方伟华，尹云舰，李潇逸，
申请(专利权)人：杭州格林达电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33