基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及纳米材料制备技术领域，尤其是一种基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置及方法，包括CVD反应系统、激光后处理系统和控制系统，CVD反应系统包括注射口、化学气相沉积反应室，用于制备碳纳米管纤维；激光后处理系统包括激光加热装置和测温装置，激光加热装置对碳纳米管纤维进行辐照加热，形成加热区，同时测温装置对所述加热区内温度进行实时测温；控制系统分别于CVD反应系统和激光后处理系统相连，用于控制反应系统和后处理系统协调工作。本发明专利技术采用激光在线处理碳纳米管纤维，去除CVD法制备的碳纳米管纤维上多余的杂质，使得纤维的性能更高，表面质量好，可大批量生产碳纳米管纤维。

【技术实现步骤摘要】
基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置及方法
本专利技术涉及纳米材料制备
，尤其是一种基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置及方法。
技术介绍
碳纳米管纤维是碳纳米管的一维宏观组装体，由于其独特的高孔隙率/比表面积、优良的力学/物理性能、优异的结构柔性以及新型的腐蚀/氧化电阻率，被广泛应用于航空航天、国防军事可穿戴电子产品等领域中。规模化制备性能优异的碳纳米管是实现其应用的关键。CVD浮动气相纺丝法是最具潜力规模化制备碳纳米管纤维的方法，该法可制备千米级的碳纳米管纤维。但是，现有的CVD法制备的碳纳米管纤维大都含有较多的杂质和无定形碳颗粒，抗拉强度低，纤维内部大都是随机分布的机械式搭联结构，大的接触电阻导致电学性能差。通过激光加热可以去除碳纳米管纤维上的杂质并且使纤维内部产生互联结构，改善力学和电学性能。
技术实现思路
为了克服现有的上述的不足，本专利技术提供了一种基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置及方法，可以一定程度解决CVD法制备的碳纳米管纤维上的杂质、力学和电学性能差的问题。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置，包括CVD反应系统、激光后处理系统和控制系统，CVD反应系统，用于制备碳纳米管纤维，包括注射口、化学气相沉积反应室和水箱，化学气相沉积反应室上端设有注射口，化学气相沉积反应室下端设有水箱，水箱内部设有旋转轴；激光后处理系统，包括用于对碳纳米管纤维进行辐照加热的激光加热装置和对加热区内温度进行实时测温的测温装置；控制系统，用于控制反应系统和后处理系统协调工作，分别与CVD反应系统和激光后处理系统电性相连。进一步的，激光加热装置包括激光器和激光加热头，激光器和激光加热头通过光纤连接，激光器为单独设置的光纤激光器。进一步的，还包括设置在CVD反应系统一侧的加热平台，加热平台包括工作台、石英管、纺轴和红外光照灯，石英管水平放置在工作台上，纺轴设置在工作台远离CVD反应系统的一端，石英管的轴线与纺轴垂直，石英管上开设有用于激光加热头伸入的小孔，用于烘干碳纳米管纤维的红外光照灯设置在工作台靠近CVD反应系统的一端。进一步的，测温装置为非接触式测温仪，测温装置设置在激光加热头上。一种基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的方法，包括以下步骤：步骤一：制备包括碳源、催化剂、促进剂和水的混合溶液作为反应液；步骤二：由注射口将反应液注入化学气相沉积反应室，反应液遇热气化裂解，反应液气化后顺着载气往石英管下方移动，逐渐生成黑色筒状碳纳米管膜，并在气流推动下向石英管尾端移动；步骤三：接着人工用铁丝由水箱伸入到石英管中，将黑色筒状碳纳米管膜拉出过水箱后，黑色筒状碳纳米管膜致密收缩成碳纳米管纤维，随后将纤维经过水箱内部旋转轴得到碳纳米管纤维；步骤四：碳纳米管纤维经过红外光照灯烘干后，进入石英管中，在氩气流保护氛围下进行激光加热处理；步骤五：在控制系统中设定加热程序，调整激光加热的离焦量，根据加热需要，定位好碳纳米管纤维的位置，启动加热程序，激光器出光，通过激光加热头准直聚焦激光束，对碳纳米管纤维进行辐照加热，形成激光加热区，并且通过测温装置对加热区内纤维的温度进行实时检测，并将结果传输给控制系统；步骤六：CVD反应系统不断生成碳纳米管纤维，同时激光器不断出光，末端纺轴不断集卷，三者联动，实现激光加热在线处理碳纳米管纤维，辐照加热区位置连续变化；步骤七：反应完成后，在控制系统的控制下，激光器停止出光，CVD反应系统降温，纺轴停止转动，卸下纤维卷。进一步的，包括碳源、催化剂、促进剂和水按照质量百分比的组成为：碳源92～96%、催化剂1.0～2.5%、促进剂0.6～1.5%、水2.0～5.0%。进一步的，包括碳源为丙酮、乙醇、乙二醇或正己烷，催化剂为铁、钴、镍的化合物。进一步的，包括CVD反应系统温度为500～1100℃，激光加热区温度为1500℃以上。本专利技术的有益效果是，采用激光器加热在线处理从CVD反应炉制得的碳纳米管纤维，将原始碳纳米管纤维上多余的杂质和无定形碳气化或烧蚀去除，同时使得纤维表面有一定的取向性，能够将碳纳米管纤维内部产生交联结构，避免了后续使用碳纳米管纤维需要先进行处理的麻烦。本专利技术方法制得的碳纳米管纤维表面杂质和无定形碳颗粒很少、碳纳米管之间结合更加紧密、取向性明显提高，从而在力学和电学性能上都有所提升。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1是本专利技术的装置结构示意图；图2是实施例1制备的碳纳米管纤维SEM图；图3是实施例1制备的碳纳米管纤维显微照片；图4是实施例1和制备的原始碳纳米管纤维的拉曼谱图对比图。图中1.注射口，2.化学气相沉积反应室，3.水箱，4.旋转轴，5.测温装置，6.激光器，7.激光加热头，8.光纤，9.工作台，10.石英管，11.纺轴，12.红外光照灯，13.碳纳米管纤维。具体实施方式如图1是本专利技术的结构示意图，一种基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置，包括CVD反应系统、激光后处理系统和控制系统，CVD反应系统，用于制备碳纳米管纤维13，包括注射口1、化学气相沉积反应室2和水箱3，化学气相沉积反应室2上端设有注射口1，化学气相沉积反应室2下端设有水箱3，水箱3内部设有旋转轴4，水箱3用于将反应室内部形成的筒状碳纳米管膜过水致密获得连续碳纳米管纤维13；激光后处理系统，包括用于对碳纳米管纤维13进行辐照加热的激光加热装置和对加热区内温度进行实时测温的测温装置5，测温装置5为非接触式测温仪，测温装置5设置在激光加热头7上，对加热区进行非接触式温度检测，并将结果输入控制系统，通过控制系统与激光器6或加热平台进行信息交互实现加热温度的闭环控制；激光加热装置包括激光器6和激光加热头7，激光器6和激光加热头7通过光纤8连接，激光器6为单独设置的光纤激光器，激光加热头7对激光进行准直聚焦，使得激光器6输出的激光能满足一定宽度材料的加热需求；控制系统，用于控制反应系统和后处理系统协调工作，分别与CVD反应系统和激光后处理系统电性相连。还包括设置在CVD反应系统一侧的加热平台，加热平台包括工作台9、石英管10、纺轴11和红外光照灯12，石英管10水平放置在工作台9上，纺轴11设置在工作台9远离CVD反应系统的一端，石英管10的轴线与纺轴11垂直，石英管10上开设有用于激光加热头7伸入的小孔，用于烘干碳纳米管纤维13的红外光照灯12设置在工作台9靠近CVD反应系统的一端。激光加热系统包括气路管、红外光照灯12、碳纳米管纤维13、石英管10、纺轴11、激光加热头7、测温装置5、光纤8、激光器6，激光器6为光纤激光器，激光加热头7与激光器6通过光纤8连接；石英管10固定在激光加热工作台9上，石英管10左端与CVD反应系统通过气路管连接，同时在左端设有红外光本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置，其特征是，包括CVD反应系统、激光后处理系统和控制系统，/nCVD反应系统，用于制备碳纳米管纤维（13），包括注射口（1）、化学气相沉积反应室（2）和水箱（3），化学气相沉积反应室（2）上端设有注射口（1），化学气相沉积反应室（2）下端设有水箱（3），水箱（3）内部设有旋转轴（4）；/n激光后处理系统，包括用于对碳纳米管纤维（13）进行辐照加热的激光加热装置和对加热区内温度进行实时测温的测温装置（5）；/n控制系统，用于控制反应系统和后处理系统协调工作，分别与CVD反应系统和激光后处理系统电性相连。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置，其特征是，包括CVD反应系统、激光后处理系统和控制系统，
CVD反应系统，用于制备碳纳米管纤维（13），包括注射口（1）、化学气相沉积反应室（2）和水箱（3），化学气相沉积反应室（2）上端设有注射口（1），化学气相沉积反应室（2）下端设有水箱（3），水箱（3）内部设有旋转轴（4）；
激光后处理系统，包括用于对碳纳米管纤维（13）进行辐照加热的激光加热装置和对加热区内温度进行实时测温的测温装置（5）；
控制系统，用于控制反应系统和后处理系统协调工作，分别与CVD反应系统和激光后处理系统电性相连。


2.根据权利要求1所述的基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置，其特征是，所述激光加热装置包括激光器（6）和激光加热头（7），激光器（6）和激光加热头（7）通过光纤（8）连接，激光器（6）为单独设置的光纤激光器。


3.根据权利要求1所述的基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置，其特征是，还包括设置在CVD反应系统一侧的加热平台，加热平台包括工作台（9）、石英管（10）、纺轴（11）和红外光照灯（12），石英管（10）水平放置在工作台（9）上，纺轴（11）设置在工作台（9）远离CVD反应系统的一端，石英管（10）的轴线与纺轴（11）垂直，石英管（10）上开设有用于激光加热头（7）伸入的小孔，用于烘干碳纳米管纤维的红外光照灯（12）设置在工作台（9）靠近CVD反应系统的一端。


4.根据权利要求1所述的基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的装置，其特征是，所述测温装置（5）为非接触式测温仪，测温装置（5）设置在激光加热头（7）上。


5.一种基于激光加热后处理制备连续碳纳米管纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备包括碳源、催化剂、促进剂和水的混合溶液作为反应液；
步骤二：由注射口（1）将反应液注入化...

【专利技术属性】
技术研发人员：许敬，弓晓晶，储富强，郭国标，
申请(专利权)人：常州大学，江苏江南烯元石墨烯科技有限公司，江南石墨烯研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32