氧化铝陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铝陶瓷及其制备方法，该方法包括如下步骤：将氧化铝粉制成浆料，得到粒径D90小于或等于0.8μm的氧化铝浆料；将氧化铝浆料干燥，得到氧化铝细粉；氧化铝粉中氧化铝的含量≥99wt％；将光敏树脂、第一分散剂和润滑剂加热融化后，加入氧化铝细粉和紫外光吸收剂，混合均匀后进行抽真空处理，得到氧化铝光固化浆料；将氧化铝光固化浆料经3D打印成型，得到氧化铝陶瓷坯体；将氧化铝陶瓷坯体经过常压脱脂烧结，得到氧化铝陶瓷；常压脱脂烧结的条件为：以(0.2～1)℃/min的速率升温至550℃～650℃，保温6h～10h，然后以(1～5)℃/min的速率升温至1200℃～1400℃，保温5h～8h。采用该方法制得的氧化铝陶瓷的致密度高、机械性能好，能够满足半导体设备对陶瓷材料的要求。

【技术实现步骤摘要】
氧化铝陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及陶瓷
，特别是涉及一种氧化铝陶瓷及其制备方法。
技术介绍
高纯氧化铝粉中氧化铝的含量大于99wt％，具有粒度均匀、易分散、化学性能稳定等特点，具有普通氧化铝粉(氧化铝含量大于80wt％)无法比拟的光、电、磁、热和机械性能，在半导体及液晶显示屏的刻蚀制造装备中，高纯氧化铝陶瓷作为抗等离子冲蚀材料已经得到了广泛应用。半导体设备中，精密陶瓷的价值约占设备价值的20％左右，全球市场约有60亿美元的产值。半导体氧化铝精密陶瓷元器件的生产在国内属于起步阶段，目前国内半导体行业的加速发展，必然导致半导体用氧化铝精密陶瓷的需求量加大。目前氧化铝陶瓷的制作方法各不相同，其中，大量被工业化生产使用的方法是采用等静压成型、高温烧结、打磨加工、抛光等工艺，该方法主要适用于纯度为95％的氧化铝陶瓷，但对其它氧化铝陶瓷如纯度为99％的氧化铝陶瓷并不适合。上述方法制得的氧化铝陶瓷存在致密度较低、陶瓷的机械强度不高等问题，不能满足半导体设备对氧化铝陶瓷的要求。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种能够提高致密度及机械性能的氧化铝陶瓷及其制备方法。本专利技术的一个方面，提供一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将氧化铝粉制成浆料，得到粒径D90小于或等于0.8μm的氧化铝浆料；将所述氧化铝浆料干燥，得到氧化铝细粉；所述氧化铝粉中氧化铝的含量≥99wt％；将光敏树脂、第一分散剂和润滑剂加热融化后，加入所述氧化铝细粉和紫外光吸收剂，混合均匀后进行抽真空处理，得到氧化铝光固化浆料；将所述氧化铝光固化浆料经3D打印成型，得到氧化铝陶瓷坯体；将所述氧化铝陶瓷坯体经过常压脱脂烧结，得到氧化铝陶瓷；所述常压脱脂烧结的条件为：以(0.2～1)℃/min的速率升温至550℃～650℃，保温6h～10h，然后以(1～5)℃/min的速率升温至1200℃～1400℃，保温5h～8h。上述制备方法以高纯氧化铝粉为原料，经过球磨得到D90≤0.8μm的氧化铝浆料，然后干燥，制得纳米级、高活性的球形氧化铝细粉，而后制成光固化浆料，采用3D打印成型制坯，满足半导体设备对陶瓷形状和尺寸精度的要求，经常压脱脂低温烧结，制成氧化铝陶瓷。由于氧化铝细粉的粒径小、烧结活性高，从而可以在1400℃以内完成烧结，且在低温下烧结氧化铝晶粒不会发生异常突变，晶粒尺寸均匀，能够制备出高致密度、高机械性能的氧化铝陶瓷，满足半导体设备对氧化铝陶瓷的需求。同时，该方法的氧化铝陶瓷坯体可在常压下、1400℃以内完成烧结，因此使用普通的常压烧结炉即可满足烧结要求，可减少设备成本投入，而且烧结温度低，可大幅降低能耗成本。在其中一些实施例中，所述氧化铝粉中氧化铝的含量≥99.99％、D50为0.3μm～0.6μm、BET为10m2/g～20m2/g。在其中一些实施例中，所述常压脱脂烧结的条件为：以(0.2～1)℃/min的速率升温至600℃，保温6h～10h，然后以(2～5)℃/min的速率升温至1200℃～1400℃，保温6h～8h。在其中一些实施例中，在所述氧化铝光固化浆料中按重量份计，所述氧化铝颗粒为80～85份、所述光敏树脂为5～10份、所述第一分散剂为1～10份，所述润滑剂为2～10份、所述紫外光吸收剂为1～5份。在其中一些实施例中，所述光敏树脂选自环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂和聚酯丙烯酸树脂中的至少一种。在其中一些实施例中，所述第一分散剂选自硬脂酸、油酸和聚乙二醇中的至少一种。在其中一些实施例中，所述润滑剂选自石蜡和甘油中的至少一种。在其中一些实施例中，所述紫外光吸收剂选自水杨酸苯酯、2，4-二羟基二苯甲酮和单苯甲酸间苯二酚酯中的至少一种。在其中一些实施例中，所述将氧化铝粉制成浆料的步骤为：将水、第二分散剂和所述高纯氧化铝粉混合后，球磨2h～6h，所述高纯氧化铝粉与所述水的重量比为(4～7):(3～6)，所述第二分散剂的重量为所述高纯氧化铝粉的1％～3％，所述第二分散剂为有机溶剂。在其中一些实施例中，所述第二分散剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇和聚苯乙烯中的至少一种。在其中一些实施例中，所述干燥采用喷雾干燥的方式，所述干燥的进风温度为250℃～350℃、出风温度为100℃～150℃、转速为9000rpm～12000rpm。在其中一些实施例中，在所述常压脱脂烧结之后还包括对所述氧化铝陶瓷进行打磨和抛光的步骤，以控制打磨和抛光后所述氧化铝陶瓷的表面粗糙度Ra≤0.1μm。本专利技术的又一个方面，提供了一种氧化铝陶瓷，该氧化铝陶瓷为采用上述的氧化铝陶瓷的制备方法制得。附图说明图1为一实施方式的氧化铝陶瓷的制备方法的示意图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。目前氧化铝陶瓷制品成型的方法主要采用干压、注浆、挤压、冷等静压、注射、流延、热压与热等静压成型等方法，这些成型方法存在不易制备形状复杂、尺寸精度高的坯体的问题。而且，采用普通氧化铝粉体制备陶瓷需要在1700℃以上的高温炉内完成烧结，不但对烧结炉的性能要求较高、能耗高，且由于普通氧化铝粉体的粒径大，烧结活性低，在高温烧结时较难获得致密度高的氧化铝陶瓷，以及存在部分晶粒尺寸过大，导致陶瓷的机械强度不高，容易开裂，从而不能适用于半导体设备。因此，本专利技术以高纯氧化铝为原料，结合3D打印成型方法制坯后，在1400℃及以内进行低温常压烧结，制备高致密度、细晶粒、高机械性能的氧化铝陶瓷，能够满足半导体设备对氧化铝陶瓷的要求。本专利技术一实施方式提供一种氧化铝陶瓷烧结体的制备方法，如图1所示，包括如下步骤S10～S18。S10、将氧化铝粉制成浆料、干燥，得到氧化铝细粉。具体地，将氧化铝含量≥99wt％的氧化铝粉制成浆料，得到粒径D90≤0.8μm的氧化铝浆料，然后干燥，得到氧化铝细粉。在一些实施例中，氧化铝粉中氧化铝的含量≥99.99wt％、D50为0.3μm～0.6μm、BET(比表面积)为10m2/g～20m2/g。D90表示颗粒累积分布为90％的粒径，即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的90％。D50表示颗粒累积分布为50％的粒径，也叫中位粒。D50为0.3μm～0.6μm表示氧化铝粉中颗粒粒径在0.3μm～0.6μm的颗粒体积占50％，小于0.3μm和大于0.6μm的颗粒体积共占50％。在一些实施例中，将氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n将氧化铝粉制成浆料，得到粒径D90小于或等于0.8μm的氧化铝浆料；将所述氧化铝浆料干燥，得到氧化铝细粉；所述氧化铝粉中氧化铝的含量≥99wt％；/n将光敏树脂、第一分散剂和润滑剂加热融化后，加入所述氧化铝细粉和紫外光吸收剂，混合均匀后进行抽真空处理，得到氧化铝光固化浆料；/n将所述氧化铝光固化浆料经3D打印成型，得到氧化铝陶瓷坯体；/n将所述氧化铝陶瓷坯体经过常压脱脂烧结，得到氧化铝陶瓷；/n所述常压脱脂烧结的条件为：以(0.2～1)℃/min的速率升温至550℃～650℃，保温6h～10h，然后以(1～5)℃/min的速率升温至1200℃～1400℃，保温5h～8h。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化铝粉制成浆料，得到粒径D90小于或等于0.8μm的氧化铝浆料；将所述氧化铝浆料干燥，得到氧化铝细粉；所述氧化铝粉中氧化铝的含量≥99wt％；
将光敏树脂、第一分散剂和润滑剂加热融化后，加入所述氧化铝细粉和紫外光吸收剂，混合均匀后进行抽真空处理，得到氧化铝光固化浆料；
将所述氧化铝光固化浆料经3D打印成型，得到氧化铝陶瓷坯体；
将所述氧化铝陶瓷坯体经过常压脱脂烧结，得到氧化铝陶瓷；
所述常压脱脂烧结的条件为：以(0.2～1)℃/min的速率升温至550℃～650℃，保温6h～10h，然后以(1～5)℃/min的速率升温至1200℃～1400℃，保温5h～8h。


2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉中氧化铝的含量≥99.99wt％、D50为0.3μm～0.6μm、BET为10m2/g～20m2/g。


3.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述常压脱脂烧结的条件为：以(0.2～1)℃/min的速率升温至600℃，保温6h～10h，然后以(2～5)℃/min的速率升温至1200℃～1400℃，保温6h～8h。


4.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述氧化铝光固化浆料中按重量份计，所述氧化铝细粉为80～85份、所述光敏树脂为5～10份、所述第一分散剂为1～10份，所述润滑剂为2～10份、所述紫外光吸收剂为1～5份。

【专利技术属性】
技术研发人员：甘志俭，程银兵，杨斌，庄志杰，
申请(专利权)人：基迈克材料科技苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32