一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的微反应设备和方法技术

本发明专利技术涉及一种制备2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的微反应设备和方法，该设备包括进料装置、微反应装置和老化结晶装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与老化结晶反应装置连通，在所述微反应装置和老化结晶反应装置中，丙烯腈与磺化剂以及异丁烯反应生成反应产物。利用所述微反应设备制备2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸具有本质安全、反应高效，较现有技术大幅缩短反应过程所需时间，提高效率等优势。

【技术实现步骤摘要】
一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的微反应设备和方法
本专利技术属于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成
，涉及一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的微反应设备和方法。
技术介绍
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(2-Acrylamide-2-methylpropanesulfonicscid,AMPS)是一种的带有磺酸基团和酰胺基团的乙烯基单体，具有多功能性。磺酸基团使其具有染色亲和性，离子交换性和二价阳离子耐受性；酰胺基团使其对热、酸碱、水解具由较好的稳定性；双键使其可以均聚或者与其他单体共聚为具有特殊功能的材料，因此广泛应用于水处理、石油开采、纺织、涂料等领域。目前的生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)工艺多为以丙烯腈(Acrylonitrile，AN)、发烟硫酸和异丁烯为原料在较温和的条件下进行反应制备。在现有的AMPS主要采用搅拌釜；生产工艺中，为了提高AMPS的纯度和收率，通常使用高浓度的硫酸，尤其是发烟硫酸作为磺化剂以减少原料中水分的影响。若原料中所含水未除干净，将与其他反应物反应生成副产物，如叔丁基丙烯酰胺(tert-butylacrylamide,N-tBAM)和丙烯酰胺(acrylamide,AAM)等。但是，当反应液中存在多余的SO3时，SO3就会与丙烯腈和异丁烯反应生成磺化副产物，如单磺化异丁烯、双磺化异丁烯等，这些磺化副产物的生成对于AMPS作为聚合物单体的聚合反应有显著的负面影响。同时由于高浓度硫酸粘度大，传统滴加时液滴大，需要长时间搅拌才能将SO3与AN中的水分混合和反应，以最大限度去除水分，也使加入的SO3稍过量的均匀分布在体系中。US20100274048A1公布了一种合成AMPS的方法，其中通过延长第一步硫酸和丙烯腈混合的时间来控制AMPS中副产物的含量。通常需要90分钟以上，这使得整个合成工艺时间增加。CN102952052A公布了一种合成AMPS的方法，通过加入酸酐来去除反应原料中的水分，从而有效抑制磺化副产物的产生，以较高收率获得较高纯度AMPS产品，但当原料中含水量较高时，需要添加较多酸酐，导致液体粘度明显增大，降低了液体流动性，不利于连续化操作；在目前的工业生产过程中，整个反应过程的所需时间在7-8小时；其中第一步在丙烯腈滴加硫酸及后续搅拌除水在3小时左右。CN102952052A公布的方法中，在第一步硫酸和丙烯腈混合后，第二步中将异丁烯通入混合液升温反应。通常AMPS合成的第二步进行的磺化反应放热量大，反应速度快，往往较难控制温度，现有工艺通过控制异丁烯的加入速率来控制反应温度，耗时长，且对于产品品质和生产安全性都具有较大的挑战性。磺化反应放热量大，特别是批次搅拌釜中进行的磺化反应危险性大，是重点监控的危险反应过程之一。国家安监总局文件安监总管三【2017】一号提到磺化反应等具有风险的反应，应优化升级工艺来降低风险，如微反应、连续流完成反应。同时连续磺化也属于国家发改委2019产业目录鼓励类中产业。近年来也有AMPS的连续合成工艺，如CN104211622和US20100274048提到连续磺化工艺，但这些工艺是采用全混釜的操作方式，虽然连续进料，但未解决搅拌釜传热性能受限，釜内反应物存留量大，物料在釜内的停留时间长，存在潜在反应失控的危险等问题。在实际的应用中还不多。因此开发新的AMPS连续化合成工艺非常必要。利用微反应器进行连续磺化合成AMPS，可以充分利用微反应器的特点：传热快，强化气液混合、吸收和反应，降低体系局部过热可能。从降低设备中反应物存留量和维持体系温度稳定两方面，提高了过程的安全性。同时通过强化物料混合，很好的控制体系的均匀性，减少杂质的产生。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成的微反应设备和方法。具体而言实现上述专利技术目的的技术方案是：一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸微反应设备，其特征在于该设备包括进料装置、微反应装置和老化结晶装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与老化结晶反应装置连通，在所述微反应装置和老化结晶反应装置中，丙烯腈与磺化剂以及异丁烯反应生成反应产物。进一步地，其特征在于：合成工艺采用分为两级反应的工艺，第一级是丙烯腈和磺化剂等混合，第二级是第一级的产物与异丁烯反应。所述的微反应装置包括且不限于主要设备为微反应器及微反应器与传统搅拌釜结合的整套反应装置。所述的微反应器装置，包括且不限于：一级微反应器+二级微反应器工艺，一级搅拌釜+二级微反应器工艺，和一级微反应器+二级搅拌釜工艺。进一步地，其特征在于：所述微反应装置为微反应器整套装置，包括依次连接的第一级反应器和第二级反应器；一级反应装置其主要功能是将丙烯腈和磺化剂混合均匀，并除去丙烯腈中所含的水；所述的一级反应装置包括微反应器和传统搅拌釜；优选地，第一级反应器为微反应器进一步地，其特征在于：所述微反应装置的第二级反应器，主要是通入异丁烯，并在反应器中进行磺化及后续的反应。所述的第二级反应器为微反应器或带换热的搅拌釜反应器；第二级反应器优选的为微反应器。进一步地，其特征在于：所述微反应装置包括依次连接的第一级反应器，第二级反应器；第二级反应器之后，有可能再接一管式反应器。所述第一级反应器的出口与第二级反应器连续相进料口连通或经过一个盘管反应器相连；第二级反应器的出口与管式反应器进料口连通，管式反应器出口与老化结晶反应装置连通；或第二级反应器出口接老化结晶反应装置。进一步的，本专利技术的操作模式：丙烯腈与磺化剂通过第一级反应器混合并除去反应物料中的水分，形成第一级反应器出口的第一溶液；第一混合溶液在第二级反应器中与异丁烯混合。二级反应的工艺包括以下几种形式：鼓泡搅拌釜法、单台微反应器循环加入以及一台或多台微反应器串联加入等方式。a)鼓泡搅拌法：在搅拌反应釜内异丁烯以鼓泡的形式通入第一溶液中，直至反应结束，如图2；进一步地，鼓泡搅拌法可分为连续操作法和批次操作法；b)单台微反循环通入：第一溶液作为连续相循环，分散相异丁烯以恒定流速通入，直至反应结束，如图3c)一台或多台微反应器通入：一级或多台微反应器串联，第一溶液作为连续相通入，连续相不循环，异丁烯作为分散相分级通入第一溶液中混合反应，如图4进一步地，所述的老化结晶反应器包含且不限于带换热的搅拌釜反应器。进一步地，所述的第一级反应器优选的为微反应器；所述的第一级微反应器以磺化剂为分散相，通过微反应器内的分散模块，将浓硫酸、发烟硫酸或SO3分散成10-200微米的微小液滴或小气泡，并分散在连续相的丙烯腈中。与传统的发烟硫酸滴加法相比，滴加法的液滴直径在毫米量级。微反应器的分散液滴小1至2个数量级，表面积提高2-4数量级，可以迅速将浓硫酸、发烟硫酸或SO3分散在丙烯腈中，并除去丙烯腈中的水分。同时微反应器的换热能力远大于搅拌釜，因此可以迅速将溶解热和反应热从体系中移除，保证体系温度稳定。现有技术中采用搅拌釜滴加发烟硫酸，以及滴加发烟硫酸之后继续搅拌混合除水，这一工序所需2-4个本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的微反应设备，其特征在于：该设备包括进料装置、微反应装置和老化结晶装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与老化结晶反应装置连通，在所述微反应装置和老化结晶反应装置中，丙烯腈与磺化剂以及异丁烯反应生成反应产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的微反应设备，其特征在于：该设备包括进料装置、微反应装置和老化结晶装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与老化结晶反应装置连通，在所述微反应装置和老化结晶反应装置中，丙烯腈与磺化剂以及异丁烯反应生成反应产物。


2.根据权利要求1所述的一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的微反应设备，其特征在于：所述微反应装置包括依次连接的一级反应器，二级反应器和可能还包括管式反应器设置在第二级反应器与老化结晶反应装置之间；第一级反应器第二级反应器之间有换热器；第二级反应器的出料口与管式反应器进料口连通，管式反应器出料口与老化结晶反应装置连通，所述的老化结晶反应装置为带换热的搅拌釜反应器。


3.根据权利要求2所述的一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的微反应设备，其特征在于：第一级反应器和第二级反应器为微反应器或搅拌反应器；且至少有一级反应器为微反应器。


4.根据权利要求2所述的一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的微反应设备，其特征在于：所述微反应器装置中的微反应器为微分散型反应器，其内含有分散混合模块；优选地，微反应器前设置有换热模块，确保物料混合前达到反应所需温度同时维持反应过程中温度稳定，换热模块整合到微反应器内部，或者独立于微反应器存在。


5.根据权利要求4所述的一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的微反应设备，其特征在于：所述微分散式微反应器，包括分散相模块和连续相模块及介于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈桂光，彭永胜，谢振强，
申请(专利权)人：山东清创化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37