一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备制造技术

本实用新型专利技术涉及一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备。该设备包括进料装置、微反应装置、后处理装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与后处理装置连通，在所述微反应装置和后处理装置中，叔丁醇与过氧化氢反应生成反应产物。该设备可根据生产需求进行不同倍数的放大使用，无放大效应，处理量大。利用所述微反应设备制备二叔丁基过氧化物的工艺具有物料利用率高、反应效率高、反应时间短、生产成本低、安全可靠等优势。

【技术实现步骤摘要】
一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备
本专利技术属于化工合成领域,具体涉及一种二叔基过氧化物制备的高通量微反应设备。
技术介绍
二叔丁基过氧化物(Ditert-butylperoxide，简称DTBP)是有机过氧化物的一个重要分类，是由过氧化氢分子中的两个氢原子被有机基团取代后的衍生物。其被广泛用作不饱和聚酯和硅橡胶的交联剂、单体的聚合引发剂、聚丙烯改进剂、橡胶硫化机等，同时也是一种重要的柴油添加剂，用于提高十六烷值。目前其制备方法包括：氧气自氧化反应法、过氧化氢反应法、臭氧反应法等，其中过氧化氢反应法是目前国内企业普遍采用的生产方法，在传统的釜式工艺生产中，叔丁醇需要和过氧化氢反应得到叔丁基过氧化物，然后再次进行过氧化反应，才能得到二叔丁基过氧化氢。这个反应涉及油水两相反应，混合对反应影响比较大，同时存在反应温度要求高(通常控制在5℃以下)，反应时间长(通常需要几个小时)，安全系数低(反应过程容易失控，有爆炸风险)等缺陷。国内有少数的二叔丁基过氧化氢专利，如CN203530185U，添加活性炭罐除异味；CN1699339A采用钛硅分子筛为催化剂，CN104557552A使用酸性离子树脂为催化剂，但二叔过氧化物的选择性不高，后续可能增加分离工序。随着技术进步，出现了使用微反应装置来制备有机过氧化物的方法和工艺。如专利号CN107056670B公开了一种采用微通道式的管式反应器制备而叔丁基过氧化氢的方法，管式反应器的长度为10-30m，单根处理量在5-30mL/min,在后续的工业化放大过程存在很大的问题。微通道式微反应器，包括单纯的微通道或有内部“心型”“伞型”或其他静态混合器构造的、或具有填充物的微通道型反应器，目前研究很多，在实验室环境下都取得了很好的效果；但这些微通道类型的反应器普遍存在的问题是单通道处理能力小，在中试和工业化放大，微通道的数量非常大。这主要是由于管式反应器在处理两相混合及反应过程固有的不足；提高混合并进行反应需要提高流速，但流速大，压降高；若需要增长管子，增加停留时间，也增加压降；因此总体的处理量受限制。对于具有内购件的静态混合器型的微通道反应器，混合性能有很大提高，但是同时静态混合器构件大大增大流动阻力，同样不适合处理大流量的物料。如若按该专利中实例看，其最大处理量30mL/min，单根年(按照一年8000个小时计算)处理量是1.44*104L；若进行500吨/年DTBP的中试装置，需要274根微通道并行的反应器；若5000吨/年的工业装置，需要2740根微通道并行要保证这么多根微反应器同时满足生产需求，实际放大过程是非常困难的，首先设备需要很大的占地面积，这么多根管式管式反应器排列起来需要耗费大量人力、物力、财力和时间，而且设备运转耗能大，生产成本大幅度提高，同时存在较大的安全隐患。如专利CN109384699A公开了一种由双氧水、催化剂和氧化底物直接制备有机过氧化物的在线全连续流生产工艺；在即插即产型一体化全连续流反应器中进行，从而实现产品的即产即用(produce-to-use)、随用随产(ready-to-use)的弹性生产模式(flexiblemanufacturing)。该工艺采用分散式小批量，即用即生产模式，避免产品的大工业生产。但是存在着不能按照需求放大设备的问题，以及放大设备后是否存在放大效应的问题。该设备使用的串联盘管反应器，该反应器进行放大生产时也存在占地面积大，投资大等问题。众所周知，解决放大问题，这主要是设备的问题，而不是工艺的问题。另外根据实例会发现即插即用式工艺存在的问题是，给应用企业增加了需要处理副产物，特别是以硫酸为催化剂的废水问题，废水处理量增大。当前微通道式微反应器是研究热点之一，在药用化合物制备等实验室研究非常多，所需产量在100吨/年到1000吨/年的应用领域有很多实例；但是能进一步放大万吨/年的生产工艺非常少。对于应用于如柴油添加剂的有机过氧化物，或其他领域，因此开发一种高通量的微反应器设备和工艺非常必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二叔丁基过氧化物的制备的微反应高通量设备和工艺。具体而言实现上述专利技术目的的技术方案是：一种制备二叔丁基过氧化氢的高通量微反应设备，其特征在于：该设备包括进料装置、微反应装置、后处理装置，其中，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与后续装置连通，在所述微反应装置、后处理装置中，叔丁醇与过氧化氢反应生成产物，所述微反应装置包括依次连接的一级微反应器，二级微反应器，硫酸和过氧化氢在一级微反应器内形成混合溶液，混和溶液和叔丁醇在二级微反应器混合反应生成产物。该设备处理量大，同时可根据生产的不同需求进行不同倍数的放大，无放大效应。两级微反应器的设计，两级微反应器内集成传热模块，提高了设备的传热能力，同时降低了三者混合产生大量热量的负荷，提高设备的操作容忍度，进一步为高通量提供可能。以硫酸催化叔丁醇与过氧化氢制备二叔丁基过氧化氢为例，1)硫酸与叔丁醇混合生成硫酸叔丁酯，反应产生大量热量，进而再与过氧化氢混合，进一步过氧化生成产物；两级反应都是放热；两级设计更容易控制；2)若采用硫酸与双氧水混合，硫酸放出大量稀释热；也非常必要将大量热移除出反应设备，再进行下一步与叔丁醇的反应。3)两级微反应串联设计，为反应物的扩展了反应物的选择范围。98％硫酸与85％叔丁醇的混合，容易碳化；通过两级反应设计，可以实现(98％硫酸+27.5％双氧水)+85％叔丁醇；或者(70％硫酸+85％叔丁醇)+50％双氧水两种工艺。特别是对于第一种工艺，在高危险性50％双氧水难以获得的情况下，可以实施。本专利技术兼顾设备和工艺的配合，实现高通量的二叔过氧化物的微反应器生产技术。两级微反应器分别负责浓硫酸和物料1的混合；及混合物与物料2的反应。其中物料1可以是双氧水，也可以是叔丁醇。也就是可以采用工艺一：硫酸和双氧水在第一个微反应器中混合，进而与叔丁醇在第二个微反应器中反应；或采用工艺二：硫酸和叔丁醇在第一个微反应器中混合和反应，生成硫酸酯，进而与双氧水在第二个微反应器中混合和反应。更有选地为，工艺二。进一步地，其特征在于：所述进料装置包括第一平流泵、第二平流泵和第三平流泵，所述第一平流泵和第二平流泵与一级微反应器连通；第三平流泵与二级微反应器连通。进一步地，二级微反应器的出料口与后处理装置相通，所述的后处理装置包括搅拌反应装置或管式反应器，以及分相澄清装置；主要是对微反应器出口的部分未进行反应的物料继续进行反应，并换出热量。微反应器中的混合、反应和传热迅速，特别是对于涉及两相的反应，因此主要在微反应器中进行，根据不同的体系和工艺，微反应器中完成80-95％，甚至99％的反应；余下的反应继续在后续的搅拌装置或含有的管式反应器中进行，保证反应的完成。由于绝大部分的反应及热量传递已经完成，大大降低了搅拌釜中的危险性，同时搅拌釜中和或含有的管式反应器中具备匹配的换热器，有效的控制内部温度。后续装置的设计，一方面为进一步提高整体设备的处理量和工艺的容忍度提供可能，另一方面也降低意外工艺波动带来的可能不完全反应的风险。进一步地，微反应器内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：该设备包括进料装置、微反应装置、后处理装置，其中，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与后续装置连通，在所述微反应装置、后处理装置中，叔丁醇与过氧化氢反应生成产物，所述微反应装置包括依次连接的一级微反应器，二级微反应器，硫酸和过氧化氢在一级微反应器内形成混合溶液，混和溶液和叔丁醇在二级微反应器混合反应生成产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：该设备包括进料装置、微反应装置、后处理装置，其中，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与后续装置连通，在所述微反应装置、后处理装置中，叔丁醇与过氧化氢反应生成产物，所述微反应装置包括依次连接的一级微反应器，二级微反应器，硫酸和过氧化氢在一级微反应器内形成混合溶液，混和溶液和叔丁醇在二级微反应器混合反应生成产物。


2.根据权利要求1所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：所述进料装置包括第一平流泵、第二平流泵和第三平流泵，所述第一平流泵和第二平流泵与一级微反应器连通；第三平流泵与二级微反应器连通。


3.根据权利要求1所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：二级微反应器的出料口与后处理装置相通，所述的后处理装置包括搅拌反应装置或管式反应器，以及分相澄清装置。


4.根据权利要求1所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于微反应器内含有分散混合模块和反应模块。


5.根据权利要求1-4任一项所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：所述的一级微反应器和二级微反应器结构相同，均包括上层构件模块和下层构件模块及位于两者之间反应通道模块和分散介质膜，在下层构件模块上设置有连续相进口管、分散相进口管和反应物出口管，其中反应通道模块包括侧壁，所述侧壁与上层构件模块和下层构件模块之间围成的通道构成混合通道，其与所...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙永，陈桂光，梁大帅，王成金，孙中亮，
申请(专利权)人：山东清创化工有限公司，
类型：新型
国别省市：山东;37