一种制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的微反应设备和方法技术

本发明专利技术涉及一种制备2

【技术实现步骤摘要】
一种制备2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯的微反应设备和方法


[0001]本专利技术属于2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯合成
，涉及一种制备2
‑
硝基
‑4‑
甲砜基甲苯的微反应设备和方法。

技术介绍

[0002]2‑
硝基
‑4‑
甲砜基甲苯是制备除草剂甲基磺草酮的重要中间体，也是合成化学中间体2
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硝基
‑4‑
甲砜基苯甲酸的重要原料，还用作医药、染料的中间体，是一种重要的化学原料，市场需求量巨大。
[0003]2‑
硝基
‑4‑
甲砜基甲苯是由4
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甲砜基甲苯经硝酸
‑
浓硫酸的混酸硝化合成。混酸硝化的反应热非常大，在苯环上加一个硝基的反应热约为150KJ/mol，因此这个反应过程属于危险化学品生产过程。目前，国内外2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯的制备多采用间歇生产的方式进行，即在搅拌釜中加入对甲砜基甲苯和浓硫酸，控制反应温度，在不断搅拌的条件下，缓慢滴加硝酸，硝酸滴加完成后，保温至反应结束；该制备方法工艺简单，但存在如下问题：(1)采用滴加的方式添加硝酸要严格控制滴加速度，滴加时间长，生产效率低；(2)搅拌釜传质、传热效果差，易导致物料混合不均，造成局部过热现象，产生副反应；(3)过程易失控，有很大的安全隐患。
[0004]中国专利申请号为201911201477.5公开号为CN 110845373A的专利申请公开了一种连续化制备2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯的方法，该方法通过n级硝化停留釜串联使用，实现了2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯的连续化工业生产，具有可精确控制投料配比、反应时间等优点，但生产设备仍以搅拌釜为主，多级搅拌釜串联，占地面积大。
[0005]2020年公开的CN110759837A专利介绍了一种连续化生产2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯的新方法，该方法以微通道反应器代替了传统的搅拌釜反应器，实现了温度、物料配比及停留时间等条件精确控制的同时，降低了反应器的持液量，提高了工艺的安全性；但微通道反应器的通道尺寸在微米级，物料总流速在20ml/min时，系统压力已经接近2mpa,为保证由于两股物料混合产生的压力降不会超过进料泵与微通道反应器所耐受的压力范围，物料总流速需控制在较低范围内，单通道处理量较小。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种制备2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯的微反应设备，该设备包括进料装置、微反应装置和物料收集装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与物料收集装置连通，在所述微反应装置中，原料与硝酸发生硝化反应生成反应产物；所述微反应装置包括微反应器，所述微反应器为微分散型反应器，包括分散相进口、连续相进口、分散相通路、分散介质膜、连续相通路、混合通路和反应液通路，浓硝酸泵送至所述分散相进口，甲砜基甲苯与浓硫酸混合得到原料液泵送至所述连续相进口，所述浓硝酸通过分散相通路以及分散介质膜分散为微小液滴并进入混合通路，所述原料液通过连续相通路进入混合通路，与浓硝酸在混合通路充分混合，并在微反应装置内完成硝化反应生成反应
产物。
[0007]在一些实施方案中，所述微反应装置还包括与微反应器连接的一级管道反应器，以及多级管道反应器；所述微反应器出料口与一级管道反应器进料口连通，多级管道反应器出料口与物料收集装置连通。
[0008]在一些实施方案中，所述微反应装置还包括与微反应器连接的一级管道反应器，以及搅拌釜反应器；所述微反应器出料口与一级管道反应器进料口连通，搅拌釜反应器溢流口与物料收集装置连通。
[0009]在一些实施方案中，所述微分散型反应器包括分散介质膜、分散相通路、连续相通路、反应液通路和混合通路。
[0010]在一些实施方案中，所述微分散型微反应器包含换热模块，或通过外部换热维持反应温度。
[0011]在一些实施方案中，所述微分散介质膜为微孔膜、微筛孔或微窄缝膜，其中微孔膜的孔径、微筛孔的孔径以及微窄缝膜的特征尺寸均为微米级。
[0012]在一些实施方案中，所述分散相通路连接分散相进口用于输送分散相，连续相通路连接连续相进口用于输送连续相，混合通路将分散相通路、连续相通路及反应液通路连通在一起，用于分散相与连续相混合并将混合后的反应液输送到反应液通路，所述反应液通路用于输送混合反应液到一级管道反应器。
[0013]在一些实施方案中，微反应器后的管道反应器内可能还有一个或过多个混合内构件，包括但不限于突然放大构件、突然缩小构件、心形混合构件、伞形混合构件。混合构件的作用为提高管道反应器内的反应液的混合。另一方面，混合构件的加入将增加流动的阻力，考虑体系的处理量和流动压力，混合构件的数目不宜过多。优选地为：每米管道反应器中含有0
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10个混合构件；更优选的为：每米的管道反应器中有1
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5个混合构件。对于一体式的通道管式反应器，优选地为：包括但不限于加工为突然扩大或突然缩小的构件、心形构件、伞形构件等。对于独立的管式反应器，优选地为：包括但不限于针阀或类似针阀的构件、静态混合器。
[0014]在一些实施方案中，微反应器后采用一级或多级的管式反应器或管式反应器
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搅拌釜反应器，可以实现多级的控温，进一步减少反应过程的总体时间。在微反应器与一级管道反应器阶段采用低温控制以迅速完成大部分反应，低温控制有效移除硝化反应瞬间产生的巨大反应热；在二级的管式反应器或搅拌反应器阶段采用中温控制，中温控制可提高剩余的小部分原料的反应速率。微反应器与一级管道反应器阶段，反应温度控制：优选地为：在0
‑
30℃，更优选的为0
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20℃；二级的管式反应器或搅拌反应器阶段，反应温度优选地为：20
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70℃，更优选地为30
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65℃。
[0015]本申请还提供一种制备2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯的方法，其特征在于采用上述方案任一项所述的微反应设备制备，所述方法包括：
[0016](1)对甲砜基甲苯与浓硫酸混合并溶解得到原料液；
[0017](2)原料液与浓硝酸分别经平流泵泵送至微反应器连续相与分散相进料口，在微反应器中混合反应得到反应液；
[0018](3)反应液经管道反应器或搅拌釜反应器完全反应后，进入物料收集装置储存；
[0019]在一些实施方案中，所述硝酸的质量分数为65～98％；所述硫酸的质量分数为97
～ 99％。
[0020]在一些实施方案中，对甲砜基甲苯与浓硝酸、浓硫酸的投料摩尔比为1：1～2：2～10。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备2
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硝基
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甲砜基甲苯的微反应设备，其特征在于：该设备包括进料装置、微反应装置和物料收集装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与物料收集装置连通，所述微反应装置包括微反应器，所述微反应器为微分散型反应器，包括分散相进口、连续相进口、分散相通路、分散介质膜、连续相通路、混合通路和反应液通路，浓硝酸泵送至所述分散相进口，甲砜基甲苯与浓硫酸混合得到原料液泵送至所述连续相进口，所述浓硝酸通过分散相通路以及分散介质膜分散为微小液滴并进入混合通路，所述原料液通过连续相通路进入混合通路，在混合通路与浓硝酸充分混合，并在微反应装置内完成硝化反应生成反应产物。2.根据权利要求1所述的一种制备2
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硝基
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甲砜基甲苯的微反应设备，其特征在于：所述微反应装置还包括与微反应器连接的一级管道反应器，以及多级管道反应器；所述微反应器出料口与一级管道反应器进料口连通，多级管道反应器出料口与物料收集装置连通。3.根据权利要求1所述的一种制备2
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硝基
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甲砜基甲苯的微反应设备，其特征在于：所述微反应装置还包括与微反应器连接的一级管道反应器，以及搅拌釜反应器；所述微反应器出料口与一级管道反应器进料口连通，搅拌釜反应器溢流口与物料收集装置连通。4.根据权利要求1所述的一种制备2
‑
硝基
‑4‑
甲砜基甲苯的微反应设备，其特征在于：所述微分散型反应器包括分散介质膜、分散相通路、连续相通路、反应液通路和混合通路。5.根据权利要求1所述的一种制备2
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硝基
‑4‑
甲砜...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈桂光，谢振强，王成金，孙中亮，
申请(专利权)人：山东清创化工有限公司，
类型：发明
国别省市：