金属材料中夹杂物粒径原位统计分布分析方法技术

本发明专利技术属于借助测定材料的物理性质来分析材料的领域，主要涉及金属材料中各类夹杂物的粒径计算。本发明专利技术金属材料中夹杂物粒径原位统计分布分析方法包括如下步骤：常规分析手段，对被测样品进行金相检测、化学相态分析、电镜＋能谱分析，得到该样品中各类夹杂物粒径分布的相关数据；原位统计分布分析，采用金属原位分析仪对被测样品进行连续激发扫描，得到与样品原始位置一一对应的单次火花光谱强度数据；系统解析所得单次火花光谱强度数据并确定信号阈值；建立数学分析模式，对采用常规分析手段和原位统计分布分析得到的数据进行相互对照分析，最终得到被测样品中各类夹杂物粒径分布信息，并输出上述结果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于借助测定材料的物理性质来分析材料的领域，主要涉及金属材料中各类夹杂物的粒径计算。
技术介绍
钢铁材料中夹杂物以独立相存在于钢中，破坏了钢基体的连续性，增大了钢组织的不均匀性，对钢的性能产生强烈影响，而分布不均的夹杂物颗粒则是影响钢性能的罪魁祸首。为此全面地检测钢中夹杂物形状、粒径及其分布，并以此适时调整或控制钢中某些合金元素和有害元素，使所冶炼的钢种获得所要求的最佳性能，这是当今钢铁冶金系统所追求的目标之一。在现有的钢中夹杂物检测技术中，金相检测法可以检测夹杂物形状、粒径分布，但难以作定量分析，而且只针对小面积范围内夹杂物的分布。化学分析法可以进行夹杂物定量计算，但无法实现夹杂物的状态、形貌以及粒径分布分析，电镜十能谱分析，可以分析夹杂物的形貌、组成结构，但只局限于小范围的微区分析。总之上述传统分析方法都存在一定不足之处，而且夹杂物的分布不能与样品中的原位一一对应，另外分析过程繁琐，分析速度太慢，因此已不适应现今快速分析的要求。要实现大面积范围内、不同种类夹杂物粒径分布的原位分析必须把这些分析手段结合起来，
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速检测。本专利技术的另一目的在于通过一次检测可以获得不同厂家、不同冶炼工艺或不同炉次下，同一金属脾号的夹杂物的种类、粒径及其二维及三维分布，或者对相同工艺或相同牌号的钢种中有代表性的一块钢样应用常规手段分析和金属原位分析相结合的方法，对被测样品中夹杂物的分布规律确定，建立相应的数学分析模式后，则可以实现该工艺下或该牌号下所有钢种中夹杂物的分布规律，并进而推导出各类夹杂物(内生或外来夹杂物)的生长规律。基于上述目的，本专利技术金属材料中夹杂物粒径原位统计分析方法包括如下步骤常规手段分析、原位统计分布分析、确定信号阈值和建立数学分析模式，现分述如下(1)常规手段分析采用常规手段分析中金相检测、化学相态分析和电镜+能谱分析对被测样品进行夹杂物检测。首先对被测样品进行分析前预处理，金相检测时对被测样品进行线切割、粗磨、细磨、抛光等过程后，再进行各项检测。金相检测在金相显微镜下观测，并应用图象分析仪统计，得到观测面内的夹杂物的形状、粒径大小等详细信息；化学相态分析则首先需要进行电解萃取分离，对得到的夹杂物颗粒进行X射线衍射分析，应用激光粒度仪对夹杂物的颗粒大小进行检测，获得不同种类的夹杂物的结构组成、夹杂物的含量以及颗粒大小分布信息。电镜+能谱分析则可以得到微区内夹杂物的形貌、颗粒大小以及结构状态。通过上述常规分析手段最终确定被测样品中各类夹杂物的含量及粒径分布规律。(2)金属原位统计分布分析采用金属原位分析仪(参看CN1370987A)对被测样品进行大面积、无预燃、低能、连续移动扫描激发，火花光谱激发前，一是用氩气冲洗激发光源系统，一是由连续激发同步扫描平台夹持试样，确定一个相对零点。然后启动激发光源系统，对试样实施连低能、无预燃的连续移动扫描，激发试样的火花放电，通过分光，经光栅色散为线状光谱，经单色计色散后输入出射狭缝，由高速数据采集系统采集和储存每次放电火花的谱线强度与位置，以数字方式实时纪录，并通过统计解析，对试样进行夹杂物的分布分析，获得夹杂物的有关信息。其中扫描为线状面扫描，沿X轴方向连续扫描，沿Y轴方向为步进式扫描。另外，由于不同钢种样品的激发性能是不同的，因此分析时要首先考察样品的激发状态；尤其要考察控样与待分析样品的激发性能；通过高速采集系统得到数万乃至数百万个表征试样的原始信息，获得单次火花光谱信号强度(见附图1)，在分析软件中进行系统分析所采集的单次火花光谱强度数据信号后，得到其分布规律(见附图2)，即正态分布+拖尾峰分布；由于信号既包括固溶态信号(正态分布)也包含夹杂物信号(拖尾峰分布)，在此必须区分固溶态信号与夹杂物信号，根据夹杂物引起的异常火花放电理论，认为附图1中呈“毛刺”状的异常信号是由夹杂物产生的。(3)对单次火花光谱强度数据，辨别固溶信号与夹杂物信号的界限，即确定信号阈值，并以阈值作为区分固溶态信号与夹杂物信号，大于阈值的单次火花光谱信号强度是由夹杂物产生的。阈值计算步骤如下①应用离散数据中常用的统计方法-莱特准则，迭代计算法计算阈值，其计算公式为阈值＝Xm+KS其中，Xm为最大频度对应的单次火花光谱强度值，K为与置信概率相关的系数，K值为1～3.5，S为剔除噪音信号后的全部单次火花光谱强度数据的标准偏差。②据阈值计算公式，用剔除噪音后的火花强度数据进行第一次计算求出Xm和S1，然后求出第一个分界值Xm+KS1后，剔除此分界值以上的“异常火花强度”。③用步骤②计算后余下的强度数据进行第二次计算并求出第二个分界值Xm+KS2，继续剔除此分界值以上的“异常火花强度”。④重复步骤③，一直持续n次后求出最后的分界值Xm+KSn后，已没有高于此分界值的单次火花光谱强度数据为止，即已没有可以剔除的异常火花强度数据。这时分界值Xm+KSn即是所要确定的夹杂物信号的阈值。⑤依次对K值进行系列选取，并最终确定合适的K值，即最终确定阈值。阈值大小是由光谱强度信号大小和信号分布规律确定的，而最终需要的信息是大于阈值的光谱强度信号。大于阈值的光谱强度信号即为夹杂物信号。(4)建立数学分析模式依据常规手段分析中金相检测所获得的被测样品的粒径分布与单次火花光谱信号净强度之间的相关性，即分布规律均符合指数衰减规律，据规律分析最终建立被测样品中夹杂物粒径计算的数学公式，被测样品中夹杂物粒径计算的数学公式为D=t2t1I+D0]]>式中D为夹杂物粒径，I为单次火花光谱信号净强度，t1、t2为各自衰减方程的系数，D0为夹杂物粒径阈值，而当I＝I0＝0时，D＝D0。至此，完成了本专利技术所述方法的所有步骤，获得了夹杂物粒径的有关数据及其分布规律，并与样品的原始位置一一对应；这是其他分析方法所不能做到的。另外，数学模型建立所参照的常规分析中的夹杂物粒径分布须以金相检测结果为主，其他常规分析结果作为金相检测结果的补充。图3B是根据金属原位统计分布分析和上述数学公式所得到夹杂物粒径分布规律，与应用常规分析手段得到样品中夹杂物粒径分布规律(图3A)对比，两者的结果表明，所建立的上述数学模式是正确的。根据本专利技术所述的分析方法，只需对相同工艺或相同牌号的钢种中有代表性的一块钢样应用常规分析手段和金属原位分析相结合的方法，对被测样品中夹杂物的分布规律确定，建立相应的数学分析模式后，则可以实现该工艺下或该牌号下所有钢种中夹杂物的分布规律，并进而推导出各类夹杂物(内生或外来夹杂物)的生长规律。若不同钢种在进行原位分析时，首先需考察样品的激发状态，当样品的激发状态基本一致时，亦可应用同一分析数学模式对不同钢种进行原位分析。被测样品与常规发射光谱法分析中所述的“控样”，其作用相当。被测样品中夹杂物粒径计算结果最终以夹杂物的异常单次火花放电强度和位置为参数、以异常单次火花放电强度和夹杂物粒径为参数、以夹杂物粒径和位置为参数，用二维图、三维图或柱状分布图方式来显示夹杂物粒径分布规律。在所述的分析方法，解决夹杂物粒径分布后，同时以异常光谱信号强度的平均值来计算被测样品中夹杂物的平均粒径；以最高异常光谱信号强度值来计算被测样品中夹杂物的最大粒径。依据分析被测样品建立的数学公式计算本文档来自技高网...

【技术保护点】
金属材料中夹杂物粒径原位统计分布分析方法，其特征在于该方法包括如下步骤：常规手段分析、原位统计分布分析、确定信号阈值和建立数学分析模式，现分述如下：（１）常规手段分析采用常规手段金相检测、化学相态分析和电镜＋能谱分析对被测样 品进行夹杂物检测，其中金相检测获得金属材料中夹杂物的分布、颗粒大小相关信息；化学相态分析获得不同种类的夹杂物的结构组成、夹杂物的含量以及颗粒大小分布信息；电镜＋能谱分析则获得微区内夹杂物的形貌、颗粒大小以及结构状态；（２）金属原位统 计分布分析采用金属原位分析仪对被测样品进行低能、无预燃、连续激发扫描，获得单次火花光谱强度数据；（３）对单次火花光谱强度数据，并进行详细解析，辨别固溶信号与夹杂物信号的界限，即确定信号阈值；所采集的单次火花光谱强度数 据信号包括固溶态信号和夹杂物信号，并以阈值作为区分固溶态信号与夹杂物信号，固溶态信号呈正态分布，夹杂物信号呈拖尾峰分布，而且大于阈值的火花光谱强度信号是由夹杂物产生的；阈值计算步骤如下：①应用离散数据中常用的统计方法－莱特准则，迭代 计算法计算阈值，其计算公式为：阈值＝Ｘ↓［ｍ］＋ＫＳ其中，Ｘ↓［ｍ］为最大频度对应的单次火花光谱强度值，Ｋ为与置信概率相关的系数，Ｋ值为１～３．５；Ｓ为剔除噪音信号后的全部单次火花光谱强度数据的标准偏差；②据阈值计算 公式，用剔除噪音后的火花强度数据进行第一次计算求出Ｘ↓［ｍ］和Ｓ↓［１］，然后求出第一个分界值Ｘ↓［ｍ］＋ＫＳ↓［１］后，剔除此分界值以上的“异常火花强度”；③用步骤②计算后余下的单次火花光谱强度数据进行第二次计算并求出第二个分界值 Ｘ↓［ｍ］＋ＫＳ↓［２］，继续剔除此分界值以上的“异常火花强度”；④重复步骤③，一直持续ｎ次后求出最后的分界值Ｘ↓［ｍ］＋ＫＳ↓［ｎ］后，已没有高于此分界值的单次火花光谱强度数据为止，即已没有可以剔除的异常火花光谱强度数据。这时分界 值Ｘ↓［ｍ］＋ＫＳ↓［ｎ］即是所要确定的夹杂物信号的阈值；⑤依次对Ｋ值进行系列选取，并最终确定合适的Ｋ值，即最终确定阈值；（４）建立数学分析模式依据常规手段分析中金相检测所得被测样品的粒径分布与单次火花光谱信号净强度 之间的相关性，最终建立被测样品中夹杂物粒径计算的数学公式，被测样品中夹杂物粒径计算的数学公式Ｄ＝ｔ↓［２］／ｔ↓［１］Ｉ＋Ｄ↓...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王海舟，张秀鑫，贾云海，陈吉文，赵雷，李美玲，
申请(专利权)人：钢铁研究总院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]