一种感冒清热制剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种中药制剂的质量控制方法，特别涉及一种感冒清热制剂的质量控制方法。该方法采用薄层色谱法进行鉴别，采用高效液相法进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”，可用于糖浆剂、口服液、胶囊剂、片剂及颗粒剂等制剂的质量控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别涉及一种感冒清热制剂的质量控制方法。
技术介绍
感冒清热制剂由荆芥穗100g、薄荷30g、防风50g、柴胡50g、紫苏30g、葛根50g、桔梗30g、苦杏仁40g、白芷30g、苦地丁100g、芦根80g制备而成，为疏风散热、解表清热药物，用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干，现有感冒清热颗粒产品上市，本专利技术的感冒清热制剂是在原剂型的基础上经改革研制而成的品种，现有感冒清热制剂存在质量控制方法落后，产品质量不易控制的缺点。现有质量控制方法中并没有对其成分进行鉴别，或对其成分进行含量测定的内容。故现有质量控制方法不能有效控制感冒清热制剂的质量，从而将影响产品的生产和保证质量。为有效控制产品质量，我们建立了感冒清热制剂的新的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法进行鉴别，采用重量法进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供感冒清热制剂的质量控制方法。感冒清热制剂处方组成为处方荆芥穗100g 薄荷30g防风50g 柴胡50g 紫苏30g 葛根50g桔梗30g 苦杏仁40g 白芷30g 苦地丁100g 芦根80g制法以上十一味，取荆芥穗、薄荷、紫苏叶加10倍量水浸泡30分钟后加热回流提取4小时，挥发油备用，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与防风等其余八味加10倍量水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至500ml，滤过，滤液加入蔗糖600g、0.2％苯甲酸钠、0.05％羟苯乙酯，加热溶解，放冷，加入上述挥发油，加入2％吐温-80，混匀，再加水至1000ml，即得。本专利技术是针对感冒清热糖浆制剂提出质量控制方法的，但也不限于感冒清热糖浆制剂，还可包括口服液、颗粒剂、片剂等感冒清热其他口服制剂。本专利技术包括的感冒清热其他制剂形式其处方与感冒清热糖浆制剂相同，组成是按重量作为配比的，在生产时可按照相应比例增大或减少，最多不超过100％。大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位。以上组成可制成药物制剂1000剂，所述1000剂指，制成的成品药物制剂，如制成液体制剂1000ml，颗粒剂1000g，胶囊制剂1000粒，片剂1000片等，本专利技术的感冒清热其他制剂形式的制备方法可以采用以下方法通过将上述配方的中药原料经过提取或其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成胶囊、片剂、糖浆、颗粒剂。所述活性物质可以通过选自以下方式的方法得到，如通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到，这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，还可以是高纯度提取物，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。本专利技术的感冒清热其他制剂形式，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成本专利技术制剂的载体，如苯甲酸或钾盐、甘露醇、山梨醇、山梨酸或钾盐、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、尼泊尔甲酯、尼泊尔乙酯、尼泊尔丙酯、尼泊尔丁酯、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素A、维生素C、维生素E、维生素D、氮酮、EDTA二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土温60-80、司盘-80、蜂蜡、羊毛脂、液体石蜡、十六醇、没食子酸酯类、琼脂、三乙醇胺、碱性氨基酸、尿素、尿囊素、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β-环糊精、磷脂类材料等。本专利技术的感冒清热制剂，特别是感冒清热糖浆制剂，其功能主治用法用量如下功能主治疏风散热，解表清热。用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。用法用量口服。一次15ml，一日3次。规格每瓶装90ml。贮藏密封。有效期暂定2年。本专利技术提供的是针对以上感冒清热制剂的质量控制方法，特别是糖浆制剂，为控制感冒清热制剂的质量。针对的其特点及本专利技术配方，我们提供了如下质量控制方法本专利技术所述质量控制方法包括以下步骤性状的观察，内容物的鉴别，内容物的检查，对含有的成分进行含量测定，因此，本专利技术的质量控制方法主要的步骤是性状的观察，步骤是性状本品为棕黄色至棕褐色液体；味甜、微苦。内容物的鉴别，步骤是鉴别(1)取本品15ml，加水5ml稀释，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(28∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品15ml，加水5ml稀释，加浓氨试液调PH值至12，三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，加水50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加浓氨试液调PH值至12，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品15ml，加水5ml稀释，加乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水液加水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克，加甲醇20ml，80度水浴上加热回流1小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯-甲醇-水(13∶7∶2)10度以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1∶10)，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。(4)取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取3项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种感冒清热制剂的质量控制方法，所述感冒清热制剂为感冒清热口服制剂，包括糖浆、口服液、颗粒剂、胶囊、片剂，所述质量控制方法包括鉴别步骤，所述鉴别是鉴别感冒清热制剂中的中药成分，所述中药成分选自葛根，苦地丁，柴胡，防风，白芷，其特征在于，鉴别选自以下方法：ａ、取本品１５ｍｌ，加水５ｍｌ稀释，加醋酸乙酯振摇提取２次，每次２０ｍｌ，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇０．５ｍｌ使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照中国药典 ２００５年版一部附录ⅥＢ薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－甲醇－水２８∶１０∶１为展开剂，展开，取出，晾干，置３６５ｎｍ的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点。ｂ、取本品１５ｍｌ，加水５ｍｌ稀释，加浓氨试液调ＰＨ值至１２，三氯甲烷振摇提取２次，每次２５ｍｌ，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷１ｍｌ，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材１ｇ，加水５０ｍｌ，超声处理１０分钟，滤过，滤 液加浓氨试液调ＰＨ值至１２，同法制成对照药材溶液。照中国药典２００５年版一部附录ⅥＢ薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各８μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－石油醚－二氯甲烷２∶２∶５为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯３６５ｎｍ下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。ｃ、取本品１５ｍｌ，加水５ｍｌ稀释，加乙醚振摇提取２次，每次１５ｍｌ，弃去乙醚液，水液加水饱和正丁醇提取２次，每次２０ｍｌ，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶 解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材０．５克，加甲醇２０ｍｌ，８０度水浴上加热回流１小，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水１０ｍｌ溶解，同法制成对照药材溶液。照中国药典２００５年版一部附录ⅥＢ薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材各６ μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯－甲醇－水１３∶７∶２在１０℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液１∶１０，加热至斑点显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外下显相同的颜色荧光斑点。ｄ、取防风对照药材１ｇ，加丙酮２０ｍｌ，超声处理２０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王泽坤，陈孜孜，杨义，牟兰进，郭璐，
申请(专利权)人：贵州益佰制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]