气相色谱测定环丙胺中的微量水分的分析方法技术

技术编号:2581427 阅读:422 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种气相色谱测定环丙胺中微量水分的分析方法,其主要过程是以经5A分子筛吸水处理的环丙胺为溶剂,经5A分子筛吸水处理的无水乙醇为内标物,蒸馏水为标准物,制成水和乙醇比不同的环丙胺溶液,按照选定的色谱条件测定,计算出校正因子。测定样品时,在一定量的环丙胺中,准确加入一定量经脱水处理的无水乙醇内标物,按所选定色谱条件进行测定,经计算即可得出环丙胺中水分的分析结果。色谱分析条件为:Φ3×2000mm不锈钢填充柱,内填充GDX-201(80~100目);柱温100~110℃;检测温度140~150℃;气化温度180~200℃;载气:高纯氢,流速25~30ml.min↑[-1];柱前压0.02~0.03MPa;桥电流140~150mA;进样量1~3μl。本方法简便、适用、快速、准确,可用于环丙胺产品质量的检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种色谱分析方法,具体的讲是用气相色谱测定环丙胺产品中微量水分的分析方法。
技术介绍
环丙胺为含有三元环的脂肪胺,是一种重要的精细化工中间体。广泛应用于医药、农药、有机合成等领域。在医药中主要用于合成新型抗菌素环丙沙星、环丙氟啶酸、斯帕沙星、恩氟沙星等;在农药行业中用于合成环丙草胺、环丙津、环丙氰津、丙基甲基环丙胺等化学除草剂。此外在有机合成中的应用前景也十分广阔。环丙胺产品要求环丙胺含量在99.0%以上,水分含量在0.1%以下。分析测定环丙胺中微量水分的含量是控制产品质量的重要手段。有机物中水分含量的测定方法很多,有重量法、卡尔·费休法、气相色谱法,而对于有机物中微量水分的分析,一般采用卡尔·费休法和气相色谱法。卡尔·费休法是用卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)与样品中的微量水定量反应,然后用已知水含量的卡尔·费休试剂来测定样品中的微量水分。该方法操作繁琐,对卡尔·费休试剂要事先进行标定,然后才进行滴定分析,且卡尔试剂不易保管和有毒,分析测定样品的时间较长,分析结果数据重复性也不太好。而气相色谱法因其简便、快捷、准确,在有机物微量水分的分析测定中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气相色谱测定环丙胺中微量水分的分析方法,其特征在于:以经5A分子筛吸水处理的环丙胺为溶剂,经5A分子筛吸水处理的无水乙醇为内标物,蒸馏水为标准物,制成水和乙醇比不同的环丙胺溶液,按照选定的色谱条件测定出结果,计算出校正因子。每次测定时,在所取一定量的环丙胺样品中,准确加入一定量经5A分子筛吸水处理的无水乙醇内标物,按所选定色谱条件进行测定,由加入内标物的环丙胺样品经气相色谱测定得出的数据,经计算即可得出环丙胺中水分的分析结果,色谱分析使用的条件是:Φ3×2000mm不锈钢填充柱,内填充GDX-201(80~100目);柱温100~110℃;热导检测器;检测温度140~150℃;气化温度18...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李景峰
申请(专利权)人:内蒙古师范大学
类型:发明
国别省市:15[中国|内蒙]

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