【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种色谱分析方法,具体的讲是用气相色谱测定环丙胺产品中微量水分的分析方法。
技术介绍
环丙胺为含有三元环的脂肪胺,是一种重要的精细化工中间体。广泛应用于医药、农药、有机合成等领域。在医药中主要用于合成新型抗菌素环丙沙星、环丙氟啶酸、斯帕沙星、恩氟沙星等;在农药行业中用于合成环丙草胺、环丙津、环丙氰津、丙基甲基环丙胺等化学除草剂。此外在有机合成中的应用前景也十分广阔。环丙胺产品要求环丙胺含量在99.0%以上,水分含量在0.1%以下。分析测定环丙胺中微量水分的含量是控制产品质量的重要手段。有机物中水分含量的测定方法很多,有重量法、卡尔·费休法、气相色谱法,而对于有机物中微量水分的分析,一般采用卡尔·费休法和气相色谱法。卡尔·费休法是用卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)与样品中的微量水定量反应,然后用已知水含量的卡尔·费休试剂来测定样品中的微量水分。该方法操作繁琐,对卡尔·费休试剂要事先进行标定,然后才进行滴定分析,且卡尔试剂不易保管和有毒,分析测定样品的时间较长,分析结果数据重复性也不太好。而气相色谱法因其简便、快捷、准确,在有机物 ...
【技术保护点】
一种气相色谱测定环丙胺中微量水分的分析方法,其特征在于:以经5A分子筛吸水处理的环丙胺为溶剂,经5A分子筛吸水处理的无水乙醇为内标物,蒸馏水为标准物,制成水和乙醇比不同的环丙胺溶液,按照选定的色谱条件测定出结果,计算出校正因子。每次测定时,在所取一定量的环丙胺样品中,准确加入一定量经5A分子筛吸水处理的无水乙醇内标物,按所选定色谱条件进行测定,由加入内标物的环丙胺样品经气相色谱测定得出的数据,经计算即可得出环丙胺中水分的分析结果,色谱分析使用的条件是:Φ3×2000mm不锈钢填充柱,内填充GDX-201(80~100目);柱温100~110℃;热导检测器;检测温度140~1 ...
【技术特征摘要】
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