从热解吸附单元到色谱柱的接口制造技术

公开了系统（１０）和方法，该系统包括热解吸附单元（２０）、色谱柱（２４）、以及单元（２０）与柱（２４）之间的接口装置（６０）。接口装置（６０）控制流体流入柱，诸如通过提供额外的载气从而通过控制温度升高或通过排出部分来自热解吸附单元（２０）的气体，保持气体的流量和速度基本稳定，由此消除对热解吸附单元（２０）对该控制的依赖。在某些实施例，接口（６０）为色谱注入器。在特定实施例中，传输线路（２８）从解吸附单元（２０）接合至接口装置（６０）与色谱柱（２４）相同的接口。在这些实施例中的一些中，这是通过采用特殊的适配器来实现。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于从热解吸附单元到色谱柱的传送分析物的系统和方法。更加特别地，本专利技术涉及与控制流入色谱柱的流体的接口装置的使用相关的系统和方法。
技术介绍
气体色谱法基本是一种物理分离方法，其中将载气中的蒸汽样品成分在色谱柱中由固定相材料吸收或吸收并随后释放。将样品脉冲引入搭载样品进入色谱柱的载气的稳定流中。柱的内侧衬有液体，并且此液体与样品中组分分配系数差异而有所区别的各种成分之间的相互作用使得样品分离成为各个组分。在柱的末端，各种成份最终或多或少地分离开。气体检测提供了一种以时间为刻度的图案，通常称作色谱，通过标度或与已知样品比较，其指示出存在于测试样品中的成份及其具体浓度。通过其执行此操作的工艺的一种示例在授予Hinshaw的美国专利No.5,545,252中介绍。色谱分析的一种普通应用是使用热解吸附单元确定特殊环境的组成。例如，经常期望检测存在于空气的特定样品中的挥发性有机物(VOC)的量。进行此操作的一种方式是首先将塞有吸收材料的管子送到待测试的环境中，并且使空气中的VOC通过自然扩散转移到管子中，通常称为“扩散”或“被动取样”。或者，VOC可以通过使用小型真空泵经该管子抽取气体样品(通常是环境空气)来收集，通常称作“抽吸取样”。在每种情况中，待测量的分析物(即，VOC)随着空气经过管子通过吸附剂保留或集中于其上。按此方式收集VOC后，则将管子送至热解吸附单元，在那里将管子放置在惰性气体，诸如氦气或氖气流路中。接着加热管子，由此使分析物解吸附，并且载气将VOC冲出管子外。在某些情况下，“捕集阱”位于样品管的下游，从而在将样品引入色谱柱前进一步预先集中分析物，并且偶尔从其中去除湿气。吸附捕集阱是一个示例，通常冷却至低于环境温度，其只是另一个塞有适合的吸附材料的吸附剂管，该吸附材料首先随着样品气体通过管子吸收分析物，并且随后分析物从该处解吸附到色谱柱中，通常是通过加热，用于后续的分离和分析。通常，或者柱直接连接于热解吸附单元中的吸附管，或者该单元经转移线路直接连接于柱，诸如经过例如一段长度的熔融石英管。然而，这些设置导致了多个缺点。一个缺点在于，在某些情况下，要求对流经色谱柱的载气的流量或速度进行编程，特别是，例如在采用诸如质谱仪的流量敏感检测器的应用中。这种控制通常从热解吸附单元本身无法获得。另外，即使可以获得，热解吸附单元将需要同时知道柱温度从而进行这种控制。类似地，当柱处于提高的温度时或若使用诸如质谱仪的空气敏感传感器，载气到柱中的供给无法间断。因此，若热解吸附单元是色谱柱载气的唯一来源，在需要维护热解吸附单元时必须完全关掉色谱柱和检测器，这样，在实际中浪费了大量时间。这些系统中存在的另一个问题在于，在某些情况下，期望或者手工或者通过自动取样器注入液体样品，用于校准和诊断的目的。然而，使用上述系统，没有简便的方法接纳来自注射器的这种液体注入。这些系统中存在的又一个问题在于，柱连接需要重点照看来确保最佳性能，通常需要有经验的操作员，每次需要柱安装或替换时都需要。
技术实现思路
本专利技术教导了用于将分析物从热解吸附单元连通至色谱柱从而便于与热解吸附单元相独立地控制和供给流经柱的气体的系统和方法。另外，提供允许在使用热解吸附单元的色谱分析中接纳注射器注入的系统和方法。另外，提供了便于热解吸附应用中的色谱柱连接的系统和方法。为实现上述目的中的至少一些，本专利技术包括用于测量分析物的色谱系统，包括用于提供含有待测分析物的载气的热解吸附单元，与热解吸附单元流体连通，用于从其接收分析物的接口装置，以及与接口装置流体连通，用于从其接收分析物的色谱柱，其中接口装置适用于控制流体流入色谱柱。在实施例中，本专利技术包括用于执行样品中分析物色谱测量的方法，包括连接热解吸附单元至接口装置，连接色谱柱到接口装置，从热解吸附单元向接口装置提供包括分析物的流体，以及通过接口装置控制流体流入柱。该接口装置可以按照几种方式控制流入柱中的流体，消除此控制对热解吸附单元的依赖。在某些实施例中，接口装置经载气入口提供额外的载气，从而保持基本稳定的气体流量或速度。在特定实施例中，接口装置经温度可编程加热装置提供受控的温度提高。在某些实施例中，接口装置分流部分从热解吸附单元接收的气体，并且经分流出口将其从系统排出。在某些实施例中，接口装置为色谱注入器。在特定实施例中，来自热解吸附单元的传输线路和柱都接合于相同的接口。在某些实施例中，柱的入口与接口之间的距离小于传输线路的出口与接口之间的距离，使得在接口装置中传输线路延伸的比柱更向上。在特定实施例中，传输线路和柱于相同接口的接合通过适配器实现，其在某些实施例中，包括传输线路插入其中的第一套环，柱插入其中的第二套环，以及接合于容纳来自其他套环的传输线路和柱的柱接口，且传输线路和柱通过其向上进入接口装置的第三套环。在这些实施例中的一些中，第三套环适用于独立于其它套环旋转。在特定实施例中，接口装置包括适用于接收用于将流体样品引入的注射器的隔膜。在某些实施例中，热解吸附单元包括用于从待测试环境获得样品的可拆除样品容器，用于容纳位于载气的流经路线中的样品容器的样品站，以及用于加热样品容器，从而热解吸附其中的分析物的加热装置。附图说明图1为根据本专利技术的用于将热解吸附单元连接至色谱柱的系统的示意图；图2A为示出图1系统额外细节的示意图；图2B为示出图1系统在管清洁阶段额外细节的示意图；图2C为示出图1系统在捕集阱释放阶段额外细节的示意图；图3为示出图1系统额外细节的截面图；以及图4为示出图1系统在捕集阱释放阶段额外细节的局部切除截面图。具体实施例方式图1中示出了根据本专利技术用于测量分析物的色谱系统10的一个实施例的基本部件。在说明书中，术语“顶”、“底”、“上方”、“下方”、“上”、“下”、“之上”、“之下”、“上面”、“下面”“向上”、“向下”、“较上”、“较下”、“前”、“后”、“背”、“向前”和“向后”对应的是参照在沿着附图中所示取向时的目标，其方向对于实现本专利技术的目的不是必须的。系统10包括热解吸附单元20和气体色谱仪22，其包括连接于检测器26的色谱柱24。接口装置60安装于色谱仪22，柱24与其接合，诸如柱24与装置60流体连通。类似地，热解吸附单元20经传输线路28连接于接口装置60，通过该传输线路，样品混合物连通至装置60(由箭头A表示)，其可以例如，包括一段长度的熔融石英限流管。如图2A所示，热解吸附单元20通常包括样品台30，其中设置有诸如吸附管的样品容器32。在某些实施例中，诸如另一个吸附管的捕集阱34设置在样品管32的下游，用于进一步预集中分析物。管32、吸附捕集阱34、以及传输线路28经阀50选择性地彼此流体连通。载气入口36与样品管32经阀40选择性地流体连通，另一载气入口38经阀42与吸附捕集阱34选择性地流体连通。解吸附出口针阀54、出口开口针阀56、以及入口开口针阀58分别经电磁阀44、46、48控制，其每一个都位于碳捕集阱52之前。接口装置60可以是用于控制流经气体色谱仪22的和/或向其供给载气的气体温度的装置。在特定实施例中，接口装置60包括色谱注射器，诸如例如，由PerkiElmer Instruments LLC制造的程序控温分流/不分流注入口系统(PPS)注入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱系统，用于测量分析物，包括：　　　　热解吸附单元，用于提供包含待测分析物的载气；　　　　　接口装置，与所述热解吸附单元流体连通，用于从其接收分析物；以及　　　　色谱柱，与所述接口装置流体连通，用于从其接收分析物，　　　　其中，所述接口装置适用于控制流体流入所述色谱柱。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：安德鲁蒂普勒，海迪格雷克塞克，弗兰克德洛伦佐，朱塞普科波拉，
申请(专利权)人：珀金埃尔默LAS公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]