聚合物回收与洗涤方法技术

技术编号:2579529 阅读:176 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种回收和洗涤来自高通量反应容器的聚合物样品的自动方法,所述方法包含:    (i)使用包含C5到C8链烷烃的漂洗液将聚合物样品从高通量反应容器漂洗到过滤容器中,在所述过滤容器中提供包含聚合物样品、漂洗液和氧合物的混合物,    (ii)通过过滤,在所述过滤容器中将漂洗液和氧合物从聚合物样品中除去,和    (iii)随后在所述过滤容器中洗涤所述的聚合物样品以除去任何残留的包含C5到C8链烷烃的漂洗液。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及聚合物材料,特别是由高通量(throughput)实验产生的 聚合物样品的回收和洗涤方法。最近几年,材料科学的组合方法、高通量化学技术的出现,特别 是愈发使用机器人和计算机来使催化剂与材料制备和试验自动化,允 许研究者可平行试验成百上千吨或更多催化剂和材料。针对多种材料 和材料性能(例如US5776359)和,特别地,针对感兴趣的化学反应 (例如见US5959297, US6063633和US6306658 ),努力发展了制备 和试验设备。但是,由于可平行进行的实验次数增加,催化剂试验的 瓶颈发生了转移。例如,对实验数据的收集、处理和储存成为一个重 要的日益重要的领域。作为进一步的实例,其中研究人员以前在一天 甚至一周仅制备、装填和试验几种催化剂,但现在必须制备量大得多 的催化剂数目以供试验。对于聚合工艺的高通量实验,除了上述问题 外,与平行实验次数增加相反,规模(即产生的聚合物材料体积)通 常降低,导致在处理产生的材料方面有相应困难。由于高通量实验相对小的规模,聚合物很小的损失可能对聚合物 收率产生较大的影响。此外,或许更重要的,尽管已设计出更小规模 的分析方法,但仍希望回收尽可能多的聚合物,以保证为后续的分析 获得尽可能多的聚合物。现在,我们已经找到一种改进的方法来回收 和洗涤产生的聚合物。这样,根据本专利技术的第一个方面,本专利技术提供了回收和洗涤来自高 通量反应容器的聚合物样品的自动方法,所述方法包括i) 使用包含C5到C8链烷烃的漂洗液将聚合物样品从高通量反应 容器漂洗到过滤容器,在所述过滤容器中提供含有聚合物样品、漂洗 液和氧合物(oxygenate)的混合物,ii) 通过过滤,在所述过滤容器中将漂洗液和氧合物从聚合物样品 除去,和iii) 随后,在所述过滤容器中洗涤所述聚合物样品以除去任何包含 C5到C8链烷烃的残留漂洗液。已经发现,采用上述方法能够有利地回收和洗涤来自高通量反应容器的(小规模)聚合物样品。高通量反应容器可以是用于进行高通量聚合反应的任何合适的、相 对小规模的反应容器。典型地,高通量反应容器仅是许多(一系列)高通量反应容器之一,例如8,或更多,例如16或更多反应容器,其 能够平行进行聚合反应。来自(每一)反应容器的聚合物样品通常少 于50克(经洗涤并干燥的重量),更典型地少于25克,比如在2~25 克范围内,优选在10 20克范围内。任何合适的聚合反应容器可在高通量反应容器中进行以形成聚合 物样品。优选地,聚合物样品是通过一种合适的烯类单体或多种单体 的聚合或共聚形成的聚烯烃,特别是聚乙烯或聚丙烯样品。在其中可进行聚合的、合适的高通量反应设备的例子可以在WO 01/36087中找到。在聚合反应结束时,所述的聚合物样品需要从反应容器中移出(聚 合反应为间歇反应,因此聚合物样品为间歇聚合反应产物)。含有C5到C8链烷烃的漂洗液已经被发现适合从高通量反应容器 移出所有的聚合物样品而不需要过量的漂洗液,同时任何残留的漂洗 液仍能够足够快地从反应容器挥发使容器清洁和足够干燥以便后续 的反应。为了避免疑义,在聚合物样品形成后使用漂洗液以从高通量反应容 器中漂洗(洗涤)所述样品,并且附加于(additionalto)在形成聚合物 样品的聚合反应期间存在的任何反应介质。高分子量烷烃不适合作为漂洗液,因为它们非常不易挥发,反应容 器在下次反应前不能足够快的干燥。(高通量实验的另一个特征是通 常期望进行尽可能多的实验,因此期望尽可能快地"周转"反应容器 以进行进一步的实验。)漂洗液可能包含少量,比如总量少于10% (体积)的非-C5到C8 的链烷经,但优选包含少于5% (体积),比如少于1% (体积)的 非-C5到C8的链烷烃。漂洗液可以为单独一种C5到C8的烃(其意味着至少95%纯度) 或者可以包含C5到C8烃的混合物。也可顺序使用多于一种的漂洗液。尽管在本专利技术的方法中可使用含有一种或更多C5烃的漂洗液,但 C5烃通常具有相对低的沸点(戊烷沸点大约为35X:)。因此,C5烃 相对容易挥发,其能导致C5烃从反应容器迅速挥发并且不彻底的从 反应容器中洗涤聚合物。这有潜在的缺点,即不但不能回收所有的聚 合物,而且反应容器不能有效地清洁(除非使用足够更大量的C5烃, 进行更多的漂洗循环和/或也存在C6到C8烃)。此外,在相对4氐温 反应容器中用C5烃洗涤变得重要,其会延緩整个高通量过程。如果 反应容器没有被完全清洁,这对于反应容器中的后续反应可能有重要 影响。因此,优选包含C6到C8烃的漂洗液,更优选地包含至少90%C6 到C8烃(以单独一种烃或C6到C8烃的混合物)。最优选的漂洗液包含至少80 %体积的链烷烃,优选地至少80 %体 积的正庚烷。使用漂洗液将聚合物样品漂洗到过滤容器中。过滤容器可以是任何 装配用于随后过滤的适合的容器。通常,过滤容器包含主体,其包含 合适的过滤介质比如玻璃料(frit)或过滤纸,通常处于或靠近底部。过 滤容器的顶部可以开口以允许从反应容器引入聚合物和漂洗液(随后 是氧合物和其它组分,视需要而定)或可以以这种方式关闭(或可关 闭)从而允许反应容器为正压以推动漂洗液通过过滤介质。优选地, 过滤容器适合安装在真空或抽吸泵上,将液体在合适的过滤站 (station )从主体经过滤介质抽出。优选地,过滤容器包含合适的密封,其阻止材料从过滤容器底部泄漏o该密封可以,例如,包含阀,其可以在容器中材料过滤前打开。优选地,过滤容器适合装配在真空或抽吸泵上,密封打开以允许液 体通过真空或抽吸泵从主体移出。密封允许使用过滤容器将聚合物材料直接从反应器移出而不必担 心漂洗液在容器被移动到,例如,如下述的称量站和/或过滤站时泄漏 到过程设备上。在存在称量站处,因为材料在称量前不能从容器中泄 漏,随后的称重也会更准确反映从反应器卸栽的材料。所述密封可以是可再密封的密封,比如阀。例如,密封可以为球阀。最优选地,过滤容器包含可破坏(breakable)的密封,其在容器 中材料过滤前能被破坏。 所述密封可以被手动打开(/破坏),但优选自动打开。这可以通 过自动方法实现,例如计算机控制, 一旦过滤容器就位用于发生过滤 时用于打开密封的方式。选择性地,定位过滤容器用于发生过滤的"动作"可自动引起密封 开启。例如,过滤容器可能适合安装在真空或抽吸泵上,在过滤容器底部 可提供弹簧式阀(比如非返回式阀),将过滤容器置于所述泵上将在 阀上提供一作用力,导致阀打开。当使用可破坏密封时,所述的可破坏密封可以是任何当就位时对液 体密闭,但同时容易被破坏的密封。用作密封的合适材料包括无孔薄 层纸或塑料。材料在过滤容器中的过滤前,密封被破坏,优选在过滤前立即祐:石皮 坏,最优选地,当过滤容器置于合适的过滤站时被破坏。密封可以采 用任何合适的方法破坏,比如合适尺寸的突起物,在其上面过滤容器 可以被刺穿以破坏密封,比如合适的大钉。过滤介质应该位于离可破坏密封上足够远,这样可石皮坏密封可以4皮 破坏而不会刺穿过滤介质。过滤容器主体应该具有一定尺寸以容纳聚合物样品和要求的漂洗 和洗涤液以及氧合物的体积。通常主体可具有一定尺寸以便在过滤介 质之上能够容纳总体积iooo毫升或更少,更通常地为500毫升或更 少,尽管本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员:D·普拉特
申请(专利权)人:英尼奥斯欧洲有限公司
类型:发明
国别省市:

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