金属异物的回收方法和聚合物的金属异物检查方法技术

本发明专利技术提供一种金属异物的回收方法，其中，金属异物即使微小或者为非磁性，也能够从聚合物中回收金属异物。包括：分离工序，制备使聚合物分散于分散溶剂中的分散液，利用比重差从聚合物中沉降分离上述金属异物；回收工序，回收沉降分离后的金属异物，分散溶剂的比重小于金属异物的比重，且大于聚合物的表观比重。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从聚合物中回收金属异物的方法，以及使用了该方法的聚合物的金属异物检查方法。
技术介绍
在制备的聚合物中，有时会混入金属异物等杂质。因此，为了获得纯度高的聚合物，需要从聚合物中除去杂质，或是为了进行评价，需要对混入的金属异物的量或尺寸等进行检查。作为从制备的聚合物中除去混入异物的方法，专利文献1中公开了一种从含氟树脂粉末中除去混入异物的方法。具体而言，公开了下述方法，在包含氟化盐烷烃溶剂和水溶剂的溶剂中，对经混入异物污染的含氟树脂粉末进行搅拌处理后，分离成相应氟化盐烷烃溶剂层和相应水溶剂层两层，从该氟化盐烷烃溶剂层中分离收集上述含氟树脂粉末，从而从含氟树脂粉末中除去混入异物。另一方面，作为检测混入聚合物中的金属异物，对金属异物的量或尺寸等进行检查的方法，已知使用介电损失分离型高频振荡型传感器检测金属异物的方法；使用磁铁从聚合物中分离金属异物后，对金属异物的量或尺寸等进行检查的方法。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利特开昭54-71155号公报(1979年6月7日公开)
技术实现思路
专利技术要解决的问题但是，要想使用介电损失分离型高频振荡型传感器检测金属异物，金属的尺寸必须为数百μm大小。因此，假设金属异物为20μm左右的微小金属异物的情况下，则在检测精度上存在问题。另外，在使用磁铁从聚合物中分离金属的方法中，无法分离铜等非磁性金属。因此，本专利技术鉴于上述问题而完成，其目的在于提供一种从聚合物中回收金属异物的新颖方法，其中，金属异物即使微小或者为非磁性，也能够进行回收。技术方案为了解决上述课题，本专利技术的金属异物的回收方法是为了检查混入聚合物的金属异物，而从聚合物中回收金属异物的方法，其特征在于，包括：分离工序，制备使上述聚合物分散于分散溶剂中的分散液，利用比重差从上述聚合物中沉降分离上述金属异物；回收工序，回收沉降分离后的上述金属异物，上述分散溶剂的比重小于上述金属异物的比重，且大于上述聚合物的表观比重。另外，在本专利技术的金属异物的回收方法中，上述金属异物可以为包含非磁性金属的方式。另外，在本专利技术的金属异物的回收方法中，上述聚合物优选为利用悬浮聚合法制备的聚合物。另外，在本专利技术的金属异物的回收方法中，上述聚合物优选为偏二氟乙烯类聚合物。另外，在本专利技术的金属异物的回收方法中，上述分散溶剂优选为水。另外，在本专利技术的金属异物的回收方法中，在上述回收工序中，优选利用过滤回收上述金属异物。另外，在本专利技术的金属异物的回收方法中，上述回收工序可以为包括下述工序的方式：第一回收工序，回收在上述分离工序中沉降分离后的上述金属异物；溶解工序，将上述第一回收工序中回收的上述金属异物添加至溶解溶剂中，使残留的上述聚合物溶解；第二回收工序，从通过上述溶解工序获得的溶液中，回收上述金属异物。另外，在本专利技术的金属异物的回收方法中，上述溶解溶剂优选包含N-甲基-2-吡咯烷酮。另外，在本专利技术的金属异物的回收方法中，在上述第二回收工序中，优选利用过滤回收上述金属异物。为了解决上述课题，本专利技术的聚合物的金属异物检查方法是检查混入聚合物的金属异物的、聚合物的金属异物检查方法，其特征在于，包括利用上述金属异物的回收方法回收上述金属异物的工序；对回收的上述金属异物进行分析的分析工序。另外，在本专利技术的聚合物的金属异物检查方法中，优选利用电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光分析法中的至少1种进行上述分析工序。另外，在本专利技术的聚合物的金属异物检查方法中，优选使用光学显微镜和扫描型电子显微镜中的至少1种进行上述分析工序。另外，在本专利技术的聚合物的金属异物检查方法中，优选利用使用X射线荧光分析法和光学显微镜的方法进行上述分析工序。有益效果根据本专利技术的金属异物的回收方法，金属异物即使微小或者为非磁性，也能够从聚合物中回收金属异物。另外，根据本专利技术的聚合物的金属异物检查方法，金属异物即使微小或者为非磁性，也能够对混在聚合物中的金属异物进行检查。具体实施方式本专利技术的金属异物的回收方法优选加入到聚合物的金属异物检查方法中，更优选加入到偏二氟乙烯类聚合物的金属异物检查方法中。因此，以下对于加入有本专利技术的金属异物的回收方法的偏二氟乙烯类聚合物的金属异物检查方法的一个实施方式进行说明。但是，本专利技术的金属异物的回收方法不限于加入到聚合物的金属异物检查方法的一部分，另外，聚合物并不限于偏二氟乙烯类聚合物。本实施方式中的金属异物的回收方法包括下述工序而构成：从聚合物中沉降分离金属异物的分离工序；回收沉降分离后的金属异物的回收工序；分析回收的金属异物的分析工序。[分离工序]在分离工序中，制备使偏二氟乙烯类聚合物分散于分散溶剂中的分散液，利用比重差从偏二氟乙烯类聚合物中沉降分离金属异物。在本实施方式中，偏二氟乙烯类聚合物是指，偏二氟乙烯的均聚物，以及可与偏二氟乙烯共聚的单体和偏二氟乙烯的共聚物。作为可与偏二氟乙烯共聚的单体，可列举可与偏二氟乙烯共聚的氟类单体。作为可与偏氟乙烯共聚的氟类单体，可列举氟化乙烯、三氟乙烯、四氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯和以全氟甲基乙烯基醚为代表的全氟烷基乙烯基醚等。对于偏二氟乙烯类聚合物，聚合物链中的偏二氟乙烯单体单元的含量优选为50重量％以上，更优选为70重量％以上，进一步优选为90重量％以上，最优选为偏二氟乙烯的均聚物。对于作为检查对象的偏二氟乙烯类聚合物，优选使用通过使偏二氟乙烯单独或与可聚合的单体一起在水性溶剂中进行聚合反应，制造偏二氟乙烯类聚合物，并对其进行干燥获得的粉末形态的偏二氟乙烯类聚合物。对于偏二氟乙烯类聚合物的聚合方法没有特别限定，可以使用溶液聚合、乳液聚合和悬浮聚合。其中，从粒径越大越能够获得较大浮力的方面出发，优选使用利用悬浮聚合法制备的聚合物。可适当利用本实施方式的检查方法的、偏二氟乙烯类聚合物的表观比重为0.1g/ml以上且小于1.7g/ml，更优选为0.1g/ml以上且小于1.0g/ml，进一步优选为0.25g/ml以上且小于0.75g/ml。如上所述，在分离工序中，偏二氟乙烯类聚合物分散于分散溶剂中得到的分散液中，利用比重差从偏二氟乙烯类聚合物中沉降分离金属异物。因此，作为分散溶剂，具有下述特征：(a)偏二氟乙烯类聚合物实质上不溶解。(b)分散溶剂的比重小于金属异物的比重，且大于偏二氟乙烯类聚合物的表观比重。作为在偏二氟乙烯类聚合物的制备过程中可能混入的金属，作为从环境中混入的金属，可推测有硅、铝和铁等，另外作为源自制备设备的金属，可推测有铁、不锈钢、铝、铜和黄铜等，它们的比重为2以上。因此，作为可以满足上述特征的分散溶剂，可列举水、烷烃类有机溶剂、醇类有机溶剂和乙腈类有机溶剂等常规有机溶剂。其中，从满足上述(a)的特征的观点出发，N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、碳酸丙烯酯、二甲基亚砜、甲基乙基酮、丙酮、四氢呋喃、二氧杂环乙烷、乙酸甲酯、环己烷、甲基异丁基酮和邻苯二甲酸二甲酯等使偏二氟乙烯类聚合物溶解的溶剂除外。对于分散液的制备，只要混合分散溶剂和偏二氟乙烯类聚合物即可。对于混合的分散溶剂和偏二氟乙烯类聚合物的比例，相对于分散溶剂1000ml，偏二氟乙烯类聚合物优选为400g以下，更优选为10g～200g，特别优选为50～150本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属异物的回收方法，其是为了检查混入聚合物中的金属异物，而从聚合物中回收金属异物的方法，其特征在于，包括：分离工序，制备使所述聚合物分散于分散溶剂中的分散液，利用比重差从所述聚合物中沉降分离所述金属异物；回收工序，回收分离沉降后的所述金属异物，所述分散溶剂的比重小于所述金属异物的比重，且大于所述聚合物的表观比重。

【技术特征摘要】
2015.03.19 JP 2015-0568211.一种金属异物的回收方法，其是为了检查混入聚合物中的金属异物，而从聚合物中回收金属异物的方法，其特征在于，包括：分离工序，制备使所述聚合物分散于分散溶剂中的分散液，利用比重差从所述聚合物中沉降分离所述金属异物；回收工序，回收分离沉降后的所述金属异物，所述分散溶剂的比重小于所述金属异物的比重，且大于所述聚合物的表观比重。2.根据权利要求1所述的金属异物的回收方法，其特征在于，所述金属异物包含非磁性金属。3.根据权利要求1～2中任一项所述的金属异物的回收方法，其特征在于，所述聚合物为利用悬浮聚合法制备的聚合物。4.根据权利要求1～3中任一项所述的金属异物的回收方法，其特征在于，所述聚合物为偏二氟乙烯类聚合物。5.根据权利要求1～4中任一项所述的金属异物的回收方法，其特征在于，所述分散溶剂为水。6.根据权利要求1～5中任一项所述的金属异物的回收方法，其特征在于，在所述回收工序中，利用过滤回收所述金属异物。7.根据权利要求1～6中任一项所述的金属异物的回收方法，其特征在于，所述回收工序包括：第一回收工序，回收在所述分离工序中...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉田正臣，M·石川，Y·杉原，
申请(专利权)人：株式会社吴羽，
类型：发明
国别省市：日本;JP