一种钯催化合成对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的方法技术

本发明专利技术一种钯催化合成对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的方法，具体为：首先，制备碳材料；在碳材料上负载贵金属，得到Pd/C催化剂；再对Pd/C催化剂进行稀土金属的掺杂；以对硝基苯甲酸异辛酯或者对硝基苯甲酸乙酯作底物，氢气为氢源，掺杂稀土元素的Pd/C为催化剂，加入缓冲溶液，加氢反应，分别得到对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDB)。采用稀土元素作为助剂，并引入缓冲溶液，有效稳定钯催化剂的活性和寿命，进而实现加氢反应的高产率、高选择性。

【技术实现步骤摘要】
一种钯催化合成对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的方法
本专利技术属于有机物制备
，具体涉及一种钯催化合成对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的方法。
技术介绍
对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA)是一种良好的UVB区的紫外吸收剂。作为防晒剂在国际上被大量地使用。对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDB)是一种高效的胺促进剂，主要用于纸张、木材、金属及塑料表面的清漆涂料体系进行紫外固化，也用做增感剂。2种苯甲酸酯目前市场需求巨大，但是我国很大程度上需要依赖进口。因此合成这2种苯甲酸酯的意义巨大。两种苯甲酸酯的生产工艺都是通过对硝基苯甲酸酯的加氢、烷基化来制备。工艺路线比较理想，原料成本也有着较大的经济优势。然而目前该工艺存在两大科学问题：第一，该反应是间歇式反应，生产工艺比较复杂，耗时耗力，成本较高，不符合绿色连续化生产的新型化工设计理念。第二，该催化加氢过程仍然采用安全风险较大的兰尼镍催化剂，虽然反应活性高，但是操作过程安全隐患太大，也不符合现代化工的安全环保要求。另外甲基化试剂多聚甲醛的用量较大，存在生产成本高的问题。近年来，被权威报道过的硝基苯加氢催化剂中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钯催化合成对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：/n步骤1，制备碳材料；/n步骤2，在碳材料上负载贵金属，得到Pd/C催化剂；/n步骤3，对Pd/C催化剂进行稀土金属的掺杂；/n步骤4，以对硝基苯甲酸异辛酯或者对硝基苯甲酸乙酯作底物，氢气为氢源，利用掺杂稀土元素的Pd/C催化剂合成对二甲氨基苯甲酸酯类化合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种钯催化合成对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备碳材料；
步骤2，在碳材料上负载贵金属，得到Pd/C催化剂；
步骤3，对Pd/C催化剂进行稀土金属的掺杂；
步骤4，以对硝基苯甲酸异辛酯或者对硝基苯甲酸乙酯作底物，氢气为氢源，利用掺杂稀土元素的Pd/C催化剂合成对二甲氨基苯甲酸酯类化合物。


2.根据权利要求1所述的一种钯催化合成对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述步骤1中，具体为：
将碳源溶解于水中，形成质量百分数5～20％的溶液，然后在100～200℃下反应5～24h，冷却至室温，产物用水离心洗涤数次，干燥，研磨，得碳材料；
碳源为单糖、多糖或者尿素；
干燥温度为80℃，干燥时间为12h；研磨后碳材料的粒径为1.5mm。


3.根据权利要求1所述的一种钯催化合成对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述步骤2中，具体为：
将乙酰丙酮钯、对苯二甲酸和碳材料混合，在150℃下反应4h，然后加入缓冲溶液，搅拌20-30min，即在碳材料上制备钯对苯二甲酸模板；之后将反应混合物进行冷凝回流反应，反应温度为150℃，反应时间为4-5h，再移出冷凝器和磁力搅拌棒，并取出含有反应产物的容器，将含有反应混合物的容器放入预热至150℃的铝块中，静置，并在150℃的条件下密封20-22h，待完全干燥后，将材料冷却至室温，研磨，最后将产物在氩气气氛下进行热解，热解温度为800℃，热解时间为2h；随炉冷却，得到Pd/C催化剂；
乙酰丙酮钯、对苯二甲酸、碳材料、缓冲溶液的摩尔比为1：2.5：6：2；缓冲溶液由体积比为1：2的甲酸或者磷酸以及三乙胺混合而成。


4.根据权利要求1所述的一种钯催化合成对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述步骤3中，具体为：
将Pd/C催化剂分散于稀土金属溶液中，充分搅拌20～60min，随后将得到混合液转移至40～90℃水浴环境中持续搅拌至水分蒸发完全，将蒸发后的固体于110～180℃充分干燥3～6...

【专利技术属性】
技术研发人员：李扬，郝萌，孙宁，张才林，
申请(专利权)人：西安工程大学，绍兴市柯桥区西纺纺织产业创新研究院，
类型：发明
国别省市：陕西;61