一种氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯和１，４－二氧六环的气相色谱双检测器测定方法及系统，测定方法为，将三通分流器一端与气相毛细管色谱柱出口处相连，使来自色谱柱的气体组分分流，分别流向氢火焰离子化检测器和微池电子捕获检测器；氢火焰离子化检测器检测到上述四种溶剂响应的色谱图；微池电子捕获检测器检测到除１，４－二氧六环外的其他溶剂响应的色谱图。测定系统包括：气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、微池电子捕获检测器、以及三通分流器。通过本发明专利技术，在基本保持二氯甲烷以及１，４－二氧六环的检测灵敏度的前提下，在单次检测中大大提高了氯仿和三氯乙烯的检测灵敏度，从而保证了对产品中上述有机溶剂残留量测定结果的可靠性和准确性。
【技术实现步骤摘要】
,4-二氧六环残留量的气相色谱双检测器方法以及系统的制作方法
本专利技术涉及分析测试氯仿、二氯曱烷、三氯乙烯和1，4-二氧六环 的方法，具体是指采用气相色语双检测器法进行产品(包括药品和化 妆品)中氯仿、二氯甲烷，三氯乙烯和1,4-二氧六环四种有才几溶剂微: 量残留的测定的方法及系统。
技术介绍
产品(药品或化妆品)中氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯和l,4-二氧 六环的残留量检测方法通常采用气相色i普-氢火焰离子化检测器进 行，例如根据美国药典〈467〉的方法V,其中氯仿和三氯乙烯的响应较 接近检测限，影响结果判断；根据美国药典<467>的方法1￥进行检测， 其中氯仿和三氯乙烯响应虽略有提高，但该方法仍不能很好满足检测 要求。为了有效控制产品(包括药品和化妆品)中上述四种溶剂的残 留量，需要在现有的技术标准基础上建立更加灵敏和准确的检测手段。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用气相色谱双检测器法，对产品中 氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯和1,4-二氧六环的残留量进行检测。本专利技术通过气相色傳仪，出口三通分流器，氢火焰离子化检测器， 微池电子捕获检测器分离测定四种有机溶剂。上述四种有才几溶剂残留的气相色镨双检测器测定方法，其特征在 于将三通分流器一端与气相毛细管色语柱出口处相连，使来自色傳柱 的气体组分分流，分别流向氢火焰离子化检测器和微池电子捕获检测器。氢火焰离子化检测器检测到上述四种溶剂响应的色语图；微池电 子捕获检测器^r测到除不含1,4 - 二氧六环的其他溶剂响应的色i普图。本专利技术所述测定方法的三通分流器优选是可调节分流器，由控制 组件、三通管路、保证装置气密性的石墨垫圏、以及连接管组成。当 分流器上螺紋旋杆旋紧时，分流器一端出口将被堵住，成为二通管路； 当分流器螺紋旋杆旋开后，分流器有两个出口通路，即成三通管路， 且两条出口通路上的组份之比可通过螺紋旋杆调节。本专利技术所述测定方法的三通分流器可以整体直接放入气相色谱仪 炉箱中，或将其安装在箱壁上，三通部分在炉箱内，控制组件暴露在 炉箱外。本专利技术所述测定方法的组份分流管路通过三通分流器实现。色语 柱出口端始终与三通分流器入口端相连，三通分流器两个出口端用两 根连接管分别与氢火焰离子化检测器接口端、微池电子捕获检测器接 口端相连。本专利技术所述测定方法的连接管优选为去活弹性石英毛细管。本专利技术所述测定方法的气相色谱仪为安装有氬火焰离子化检测器 (FID)和微池电子捕获检测器(pECD),以及三通分流器组成。本专利技术所述的氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯和1，4-二氧六环的气相色 谱双检测器测定系统，包括；气相色谱仪、测到所述四种溶剂响应的 色镨图氬火焰离子化检测器、检测到除1,4-二氡六环外的其他溶剂响应 的色谱图微池电子捕获检测器、以及进行组分分流的三通分流器。上述的^佥测系统，优选为所述三通分流器为可调三通分流器，该 可调三通分流器包括，控制組件、三通管路、保证装置气密性的石墨 垫圏、以及作为连接管的去活弹性石英毛细管。该可调节三通分流器 可以整体直接放入气相色谱仪炉箱中，或将其安装在箱壁上，三通部 分在炉箱内，控制组件暴露在炉箱外。上述检测系统所述的可调三通 分流器能够实现三通分流器的二通管路和三通管路，即具有两个出口 通路之间的切换，且可调整两条出口通路上的组份之比。本专利技术所述的气相色i普仪优选安装有相应的工作站软件，可以同 时获取两个检测器上的检测图谱。本专利技术所述的方法及系统，优选针对药品和化妆品以及制造它们 的原料中氯仿、二氯曱烷、三氯乙烯和1，4-二氧六环四种残留有机溶剂 限度检查和含量测定。本专利技术的优点在于通过双检测器法可以在不影响二氯甲烷和1，4 -二氧六环的检测灵敏度的前提下，大大提高其他两种溶剂(氯仿和 三氯乙烯)的检测灵敏度。克服了现有检测方法缺陷，而且避免了可 能需要至少两次分别进样检测的烦瑣过程，保证了结果的准确性和可 靠性。另外，本专利技术获得的色谱图和结果报告将同时包括氢火焰离子 化检测器和微池电子捕获检测器获得的组合图i普，也区别于通常所得 的气相色镨图形式。附图说明图1为本专利技术中涉及三通气路连接用筒图。其中1为螺紋旋杆，2 为与色谱柱末端相连的进口，3为与通向氢火焰离子化检测器的连接管 相连的出口 ， 4为与通向微池电子捕获检测器的连接管相连的出口。图2为本专利技术中涉及气体流动管路结构示意图。气体组分自色谱 柱末端流出后，通过三通分流器的调节，分别流向两个检测器，l为进 样口， 2为毛细管色谱柱，3为三通分流器，4、 5为连接管，6为氢火 焰离子化检测器，7为微池电子捕获检测器，8为气相色谱仪炉箱。图3为本专利技术获得的双检测器得到的图语組合图镨，以及与单检 测器测定的比较图谱。具体实施方式下面结合实施例与附图对本专利技术进一步详细描述，并请参阅诸附图。实施例1对本专利技术方法中所述的三通气路的连接进行描述。图1为三通气路 连接用简图。将石英毛细管色谱柱穿过带有石墨垫圏的螺帽，插入三通分流器 的进口 2,拧紧螺帽；将通向氲火焰离子化检测器的连接管的一端穿过 带有石墨垫圏的螺帽，插入三通分流器的出口 3;将通向微池电子捕获 检测器的连接管的一端穿过带有石墨垫圏的螺帽，插入三通分流器的 出口4;最后把两根连接管的另一端分别与两个检测器的入口相连，完 成气路的分流改造。实施例2 为气相色谱仪双检测器检测法装置简图。实验采用安装有氢火焰离子化检测器和微池电子捕获检测器的气相色谱仪进行分析，选择了规格为30米x0.53毫米x3.0微米(膜厚) 的DB-624弹性石英毛细管柱，柱温操作条件4(TC (保持23分钟)， 以50。C/分钟速率升温至80°C (保持10分钟)。其他操作条件为进样 口温度140。C，柱头压0.02兆帕(MPa),分流比5: 1;氢火焰离子 化检测器(FID)温度260°C, FID氢气流量30毫升/分钟，FID空 气流量350毫升/分钟，FID尾吹气(N2)流量20毫升/分钟；微池 电子捕获检测器((i-ECD)温度25(TC， ^-ECD尾吹气(N2)流量 60毫升/分钟；进样量1000微升，使用自动顶空进样仪进样。三通分 流器的两根连接管内径均为0.22微米。三通分流器安装好后.,将螺紋旋杆由拧紧状态旋出4mm长度。启 动气相色镨仪和顶空进样仪，自动进样，载气携带待检组分进入色语 柱，经柱分离后，进入分流器管路，气体组分分两路分别进入FID和 p-ECD检测器，检测器记录信号，并在色镨工作站中形成图谱。实施例3对本专利技术方法中所述气相色镨仪双检测器联用的性能进行描述。 图3为双检测器联用测定与常规单检测器测定的比较图谱。按药典规定限度标准，配制限度对照溶液，其中含二氯甲烷12微 克/毫升，氯仿1.2微克/毫升，三氯乙烯1.6微克/毫升，1,4-二氧六环 7.6微克/毫升，按实例2所述条件分析，得到一张色i普图1。色谱图1上方为p-ECD^r测图，下方为FID检测图。A为二氯甲烷峰，B为氯 仿峰，C为三氯乙烯峰，D为l，4-二氧六环峰。按美国药典〈467〉方法IV,相同的限度对照溶液，按实例2所述条 件分析得到一张色谱图2， A为二氯曱烷峰，B为氯仿峰，C为三氯乙烯峰，D为l，4 - 二氧六环峰。若以各溶剂的信噪比参数来评本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯和１，４－二氧六环的气相色谱双检测器测定方法，其特征在于，包括： 使来自色谱柱的气体组分分流，分别流向氢火焰离子化检测器和微池电子捕获检测器； 氢火焰离子化检测器检测到上述四种溶剂响应的色谱图，微池电子捕获检测器检测到除１，４－二氧六环外的其他溶剂响应的色谱图。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈东英，胡亮，李平，迟颖红，
申请(专利权)人：中国科学院上海药物研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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